Pro většinu chromatografistů je při vývoji metod důležitá opakovatelnost nástřiku vzorku a kvalitní přenos vzorku z injektoru na chromatografickou kolonu. jedním z parametrů, který má velký vliv na opakovatelnost a kvalitu přenosu vzorku na chromatografickou kolonu je typ GC lineru. Ten ovlivňuje stabilitu látek při vysoké teplotě a kvalitu odpařování a přenosu hmoty. Proto je výběr GC lineru velmi důležitý a velice záleží na použité nástřikové technice. Zde najdete důležité informace, které vám pomohou při výběru správného GC lineru.
Důležité informace k injektorům
Nejpoužívanějšími hmotnostními spektrometry v plynové chromatografii jsou systémy využívající kvadrupólové analyzátory. Mezi další pak patří v oblasti GC/MS iontové pasti. Oby typy analyzátorů využívají stejný princip. Čtyři elektrody jsou zapojeny do elektrického obvodu, aby generovaly radiofrekvenční pole. Změnou tohoto elektrického pole v čase se provádí tzv. skenování. Fragmenty přicházející z iontového zdroje přes iontovou optiku vstupují do analyzátoru. Separace iontů je založena na změně RF frekvence a stejnosměrného napětí zapojených diagonálně, což umožňuje průchod pouze specifických fragmentů kvadrupólovým filtrem.
Obr. 1: Schéma kvadrupólového analyzátoru
Proces simulované protiproudé separace ("Simulated Moving Bed" - SMB) byl vyvinutý počátkem 60tých let minulého století a byl především aplikován pro průmyslové separace, např. pro separace xylenů nebo fruktózy a glukózy.
Proces SMB je separace analogická procesu TMB ("True counter-current proces"). Při volbě vhodného systému adsorbentu a eluentu se proud směsi odděluje na proudy obsahující čisté sloučeniny - rafinát a extrakt. U procesu SMB je kolona rozdělena na malé sekce, které jsou umístěny do čtyř zón. Mezi zónu II a III je dávkována směs, mezi zónami III a IV se získává rafinát, a mezi zónami I a II extrakt. Celý SMB systém je uspořádán cyklicky a propojen pomocí speciálního vícecestého ventilu (Knauer), který přepínáním simuluje posun adsorbentu proti směru průtoku eluentu (adsorbent je pevně uzavřen v jednotlivých HPLC kolonách).
Objem [µl] | Délka jehly [mm] | Průměr jehly | ID jehly [mm] | Ukončení jehly | Plynotěsná |
---|---|---|---|---|---|
5 | 50 | 23 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 80 | 23 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 80 | 26 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 50 | 25 | 0,125 | Kužel | × |
10 | 80 | 22 | 0,175 | Kužel | × |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Kužel | Ano |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Kužel | × |
Objem [µl] | Délka jehly [mm] | Průměr jehly | ID jehly [mm] | Ukončení jehly | Plynotěsná |
---|---|---|---|---|---|
0,5 | 42 | 26 | 0,1 | Kužel | × |
0,5 | 42 | 23 | 0,1 | Kužel | × |
10 | 42 | 26 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 42 | 23 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 42 | 23 | 0,11 | Kužel | Ano |
Objem [µl] | Délka jehly [mm] | Průměr jehly | ID jehly [mm] | Ukončení jehly | Plynotěsná |
---|---|---|---|---|---|
5 | 42 | 26 | 0,11 | Kužel | × |
5 | 42 | 23 | 0,11 | Kužel | × |
50 | 42 | 23 | 0,24 | Kužel | × |
250 | 42 | 23 | 0,24 | Kužel | Ano |
Objem [µl] | Délka jehly [mm] | Průměr jehly | ID jehly [mm] | Ukončení jehly | Plynotěsná |
---|---|---|---|---|---|
5 | 50 | 26 | 0,1 | Kužel | × |
5 | 50 | 23 | 0,11 | Kužel | × |
5 | 50 | 26 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Kužel | Ano |
10 | 50 | 26 | 0,15 | Kužel | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Kužel | × |
10 | 50 | 22 | 0,175 | Jediný otvor | Ano |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Kužel | × |
25 | 50 | 26 | 0,11 | Kužel | Ano |
25 | 50 | 26 | 0,15 | Kužel | × |
25 | 50 | 23 | 0,24 | Kužel | Ano |
100 | 50 | 26 | 0,11 | Kužel | Ano |
100 | 50 | 23 | 0,24 | Kužel | Ano |
250 | 50 | 26 | 0,25 | Kužel | Ano |
500 | 50 | 26 | 0,25 | Kužel | Ano |
1000 | 56 | 26 | 0,15 | Jediný otvor | Ano |
1000 | 56 | 23 | 0,15 | Jediný otvor | Ano |
2500 | 56 | 26 | 0,15 | Jediný otvor | Ano |
2500 | 56 | 23 | 0,15 | Jediný otvor | Ano |
Objem [µl] | Délka jehly [mm] | Průměr jehly | Ukončení jehly | Plynotěsná |
---|---|---|---|---|
0,5 | 42 | 26 | Kužel | × |
0,5 | 42 | 23 | Kužel | × |
0,5 | 42 | 23-26 | Kužel | × |
1 | 42 | 23 | Kužel | × |
5 | 42 | 26 | Kužel | × |
5 | 42 | 23 | Kužel | × |
5 | 42 | 23-26 | Kužel | × |
10 | 42 | 26 | Kužel | × |
10 | 42 | 23 | Kužel | × |
10 | 42 | 26 | Kužel | Ano |
10 | 42 | 23 | Kužel | Ano |
10 | 42 | 23-26 | Kužel | × |
10 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
25 | 42 | 23 | Kužel | × |
50 | 42 | 23 | Kužel | × |
100 | 42 | 23 | Kužel | × |
250 | 42 | 23 | Kužel | × |
Objem [µl] | Délka jehly [mm] | Průměr jehly | Ukončení jehly | Plynotěsná |
---|---|---|---|---|
5 | 42 | 26 | Kužel | × |
5 | 42 | 23 | Kužel | × |
5 | 42 | 23-26 | Kužel | × |
10 | 42 | 26 | Kužel | × |
10 | 42 | 23 | Kužel | × |
10 | 42 | 23 | Kužel | Ano |
10 | 42 | 23-26 | Kužel | × |
10 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
25 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
50 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
100 | 42 | 23-26 | Kužel | Ano |
Oficiální metoda | Mykotoxin | Datum vydání | Metoda |
---|---|---|---|
EN - 12955 | Aflatoxin | July 1999 | Foodstuffs - Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in cereals, shell-fruits and derived products - High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up |
EN - 14123 | Aflatoxin | January 2008 | Foodstuffs - Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in hazelnuts, peanuts, pistachios, figs, and paprika powder - High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up |
EN - 14132 | Ochratoxin A | 2009 | Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in barley and roasted coffee - HPLC method with immunoaffinity column clean-up |
EN - 14133 | Ochratoxin A | July 2003 | Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in wine and beer - HPLC method with immunoaffinity column clean-up |
EN - 14352 | Fumonisin | July 2004 | Foodstuffs - Determination of fumonisin B1 and B2 in maize based foods - HPLC method with immunoaffinity column clean-up |
EN ISO 14501 | Aflatoxin | 2007 | Milk and milk powder - Determination of aflatoxin M1 content - Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by high-performance liquid chromatography |
EN - 15829 | Ochratoxin A | 2010 | Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in currants, raisins, sultanas, mixed dried fruit and dried figs. HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection |
EN - 15835 | Ochratoxin A | 2010 | Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in cereal based foods for infant and young children. HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection |