ENEN CZCZ SKSK PLPL RURU

Chromatografie / Rady a tipy / Linery pre GC

Linery TOPAZ

SKY liners True Blue Performance

Topaz ™ deaktivácia:
  • Patentovaná chemická deaktivácia debnenia plynnú fáz
  • Deaktivácia vaty až v Liner
  • Dostupné v populárnych dizajnoch a v modrej rozlišovaciu farbe
  • Vysoká inertnosť, nízka diskriminácie aktívnych analytov
  • Symetrický tvar kyslých aj bázických analytov
  • Zvýšená správnosť a opakovateľnosť výsledku
  • Zníženie detekčných limitov

Mnoho chromatografických problémov, ako napr. Zlá odozva, chýbajúce alebo chvostující piky je spôsobené aktivitou v nástrekovej lineru. Tieto nepriaznivé efekty sťažujú identifikáciu a kvantifikáciu predovšetkým u stopových analýz. NAVA rad linerov TOPAZ ™ firmy Restek ponúka výnimočnú inertnosť, zlepšený prenos analytu na chromatografickú kolónu a vyššie symetriu píkov. Vysoká inertnosť linerov TOPAZ ™ je zabezpečená unikátnym procesom deaktivácia, ktorý zaisťuje pasiváciu povrchu linery aj kremenné vaty vnútri a má za následok minimálne ovplyvnenie reaktívnych analytov.

Niektoré typy deaktiváciou, ako napr. Bázická, sú účinné len na vybranú skupinu zlúčenín. Naproti tomu vyvážená technológia deaktivácie linerov TOPAZ ™ bráni interakciám mnohých chemických zlúčenín. typickou ukážkou vysokej inertnosti je rozklad endrín a DDT v injektora, kedy linery TOPAZ ™ majú iba 4,8% rozkladu endrín a 1,3% rozkladu DDT. V porovnaní s inými technológiami deaktivácie sa jedná o polovičnou alebo dokonca tretinovú stratu analytu!

Výber linerov podľa používaného prístroja nájdete tu .


Linery pre GC

Inlet Liners Pre väčšinu chromatografistů je pri vývoji metód dôležitá opakovateľnosť nástreku vzorky a kvalitný prenos vzorky z injektora na chromatografickú kolónu. jedným z parametrov, ktorý má veľký vplyv na opakovateľnosť a kvalitu prenosu vzorky na chromatografickú kolónu je typ GC lineru. Ten ovplyvňuje stabilitu látok pri vysokej teplote a kvalitu odpoařování a prenosu hmoty. Preto je výber GC linery veľmi dôležitý a veľmi záleží na použitej nástrekovej technike. Tu nájdete dôležité informácie, ktoré vám pomôžu pri výbere správneho GC lineru.

Deaktivácia Siltek

Dôležité informácie k injektorům

Nový dizajn linerov - FocusLiner ™

Sprievodca výberom linerov SGE

Inertný linery TOPAZ ™ (Restek)


Důležité informace k injektorům

Nástřikový systém plynového chromatografu je místo, kde dochází k odpařování kapaliny a jejímu přenesení nosným plynem na chromatografickou kolonu. V injektorech se používá jednorázová skleněná vložka („liner“), která zlepšuje odpařování a snižuje degradaci vzorku. Skleněný liner je v nejjednodušším případě jednoduchá skleněná trubička, ale pro složitější nástřikové techniky či aplikace se může jednat i o složitou konstrukci. Design skleněného lineru se vždy volí tak, aby docházelo k optimálnímu vypařování vzorku. Nevhodně zvolený liner je zpravidla příčinou chyb při analýze. Nástřik vzorku a jeho transport na kolonu je rozhodující částí celého chromatografického procesu a vyžaduje dokonalé pochopení analytikem.

Faktory, které je zapotřebí vzít v úvahou, jsou teplota injektoru, průtok nosného plynu, nástřiková technika, množství vzorku, dělící poměr („split ratio“) a design použitého lineru. Nesprávná volba lineru může mít za následek chyby v kvantifikaci, „flashback“ vzorku, chvostování píků, diskriminaci hmoty a celou řadu dalších nepříznivých vlivů. Proto je volba správného lineru pro analýzu velice důležitá.

5 vlastností efektivního lineru

  • design lineru by měl minimalizovat diskriminaci hmoty díky kompletnímu odpaření vzorku dříve, než se dostane na chromatografickou kolonu
  • objem nástřikového lineru musí být větší než objem par vzorku a rozpouštědla
  • liner nesmí reagovat se vzorkem. Toto je důležité především u polárních sloučenin, kde musí být liner deaktivován
  • přidání křemenné vaty zvyšuje odpařovací plochu a zvyšuje efektivitu promíchání vzorku s nosným plynem
  • pozice křemenné vaty by měla být optimalizována podle hloubky jehly v lineru

Různý design linerů

GC linery

Křemenná vata - ano nebo ne?

Použití křemenné vaty v lineru je hodně diskutováno a existuje mnoho výhod při jejím použití. Křemenná vata funguje jako hrubý filtr pro analytickou kolonu a minimalizuje možnost proniknutí částic nebo netěkavých sloučenin dovnitř kolony. Je-li křemenná vata umístěna tak, že hrot jehly končí v jejím středu, velká plocha vaty pomáhá k efektivnímu vypařování vzorku. Křemenná vata také podporuje míchání a vzorek tak nesetrvává dlouhou dobu v lineru. Hrot jehly je při jejím vytažení otírán vatou a tím dochází k vypaření veškerého vzorku v injektoru. Aby nedocházelo k rozkladu vzorku, musí být vata i liner deaktivovány. Křemenná vata využívaná v lineárech SGE je deaktivována in situ. Přesto se však nedoporučuje ji používat při analýzách nízkých koncentrací pesticidů jako např. DDT nebo Endrin.

Zúžení na spodním okraji

V místě zúženého spodního okraje lineru je připojena chromatografická kolona. Tím se zabraňuje proniknutí kapalné fáze vzorku (v průběhu nástřiku) na dno nástřikového systému. Je-li křemenná vata nezajištěná, potom zúžení lineru zabraňuje jejímu posunutí mimo liner, k čemuž může dojít při použití nástřikových technik s vysokým tlakem (např. pulzní nástřik „splitless“).

GC liner

Linery bez křemenné vaty - restrikce, víčka, komplexní tvary apod.

Různé komplexní tvary linerů podporují vypařování vzorku a míchání jeho par a tím minimalizují diskriminaci hmoty. Jednou z klíčových funkcí nástřikového lineru je reprezentativní přenos vzorku ze stříkačky do kapilární kolony. Jestliže dochází k sníženému přenosu vysokomolekulárních látek, jedná se o známou diskriminaci sloučenin s vyšší molekulovou hmotností. Design lineru a křemenná vata podporují míchání a snižují diskriminaci tuto hmoty.

Diskriminace a typ lineru

Diskriminace a typ lineru

Zúžení na horním okraji

Zúžení horního okraje lineru snižuje riziko vzniku efektu nazývaného jako „Flashback“. K tomuto jevu dochází v případě nadávkování nadměrného množství kapaliny do lineru a objem par je větší než objem lineru. Plynná fáze uniká mimo liner do plynových tras a způsobuje kontaminaci. Zúžení na horním konci lineru minimalizuje tento efekt tím, že vytváří částečné víčko lineru.

Vnitřní průměr

Vnitřní průměr určuje objemovou kapacitu lineru. Proto při nástřiku kapalného vzorku překračujícím 2 µl by měl být vnitřní průměr lineru (ID) co největší. Při výpočtech je potřeba si uvědomit, že snížíme-li vnitřní průměr lineru na polovinu, jeho objem je čtvrtinový. Při volbě vhodného vnitřního průměru musíme brát v úvahu i rychlost nosného plynu v lineru. Menší vnitřní průměr má za následek vyšší rychlost plynu a rychlejší přenos analysu, což má za následek ostřejší píky, především pro sloučeniny eluující jako první. Rychlost přenosu je kritičtější u „splitless“ techniky, protože průtoková rychlost linerem je totožná s průtokovou rychlostí kolonou, která je nízká. Efekt úzkého lineru je znázorněný na obrázku níže.

Níže uvedená tabulka vám pomůže při optimalizaci nástřiku. Uvádí objem par běžných rozpouštěděl používaných v plynové chromatografii. Objem par nesmí v žádném případě překročit vnitřní objem použitého lineru.

Objemy par rozpouštědel
Nástřikový objem (µl) H20 CS2 CH2Cl2 Hexan Isooktan
0.5 710 212 200 98 78
1.0 1420 423 401 195 155
2.0 2840 846 802 390 310
5.0 7100 2120 2000 975 775

Objemy par rozpouštědel jsou uvedeny pro teplotu injektoru 250°C a tlak 10 psi.

Deaktivace

Deaktivace je více kritická u „splitless“ než u „split“ techniky. U dávkování „splitless“ je dělící ventil obvykle uzavřen na dobu kolem 1 minuty, což má za následek nízký průtok linerem. Nízký průtok způsobuje i pomolý přenos vzorku a zvyšuje dobu setrvání analytů uvnitř lineru. Interakce mezi analytem a vnitřní plochou lineru je zvýšená a u teplotně nestálých sloučenin dochází k zvýšenému rozkladu. Tento efekt se téměř nevyskytuje u nástřiku technikou „split“, protože analysy setrvají v lineru jen velmi krátkou dobu.

Řešení díky efektivním linerům SGE

GC liner

FocusLinerTM (SGE) má všechny požadované vlastnosti na účinný liner. Využívá jednoduchý a efektivní design, kdy je křemenná vata udržována ve správné pozici pomocí dvou zúžených sekcí uvnitř lineru. Zúžené sekce jsou umístěné tak, aby jehla stříkačky pronikla do křemenné vaty v optimální pozici a byla vždy rovnoměrně otírána. Jak znázorňuje obrázek níže, byly stanoveny hodnoty %RSD aktivních sloučenin do lineárů s křemennou vatou v různé pozici. Z obrázku je patrné, že FocusLinerTM vykazuje nejpřesnější a nejreprodukovatelnější výsledky při porovnání s linerem se skleněnou fritou a linerem s křemennou vatou uprostřed.

Injection RSD


FocusLiner

GC linerFocusLiner™ je první liner, který zajišťuje pozici křemenné vaty pomocí výstupků v horní a spodní části vaty. Ta zůstává ve správné pozici a v průběhu nástřiku vzorku otírá jehlu. Tím se výrazně zvýší reprodukovatelnost nástřiku. Relativní směrodatná odchylka (RSD) se pohybuje v rozmezí 0.3 až 0.7%.

Nový Fast FocusLiner™ má snížený vnitřní průměr (<2.5 mm) a je určený pro metody Fast GC pracujícími s kapilárními kolonami s ID 0.1 mm.

Hlavní vlastnosti

  • všechny linery jsou deaktivovány vysokoteplotní metodou
  • nový designs
  • vynikající reprodukovatelnost
  • jednoduché použití
  • maximální citlivost (zlepšení detekčních limitů)
  • garance kompatibility s daným GC
  • garantovaná vysoká inertnost

Máte-li zájem o tento liner k vašemu GC, můžete si ho vybrat v katalogu produktů.


Copyright © CHROMSERVIS s.r.o., Jakobiho 327, CZ-109 00 Praha 10 ~ Tel: +420 274 021 211 ~ Znalostní databáze ~ e-shop od MyWebdesign.cz