True Blue Performance
Topaz ™ deaktivácia:
- Patentovaná chemická deaktivácia debnenia plynnú fáz
- Deaktivácia vaty až v Liner
- Dostupné v populárnych dizajnoch a v modrej rozlišovaciu farbe
- Vysoká inertnosť, nízka diskriminácie aktívnych analytov
- Symetrický tvar kyslých aj bázických analytov
- Zvýšená správnosť a opakovateľnosť výsledku
- Zníženie detekčných limitov
Mnoho chromatografických problémov, ako napr. Zlá odozva, chýbajúce alebo chvostující piky je spôsobené aktivitou v nástrekovej lineru. Tieto nepriaznivé efekty sťažujú identifikáciu a kvantifikáciu predovšetkým u stopových analýz. NAVA rad linerov TOPAZ ™ firmy Restek ponúka výnimočnú inertnosť, zlepšený prenos analytu na chromatografickú kolónu a vyššie symetriu píkov. Vysoká inertnosť linerov TOPAZ ™ je zabezpečená unikátnym procesom deaktivácia, ktorý zaisťuje pasiváciu povrchu linery aj kremenné vaty vnútri a má za následok minimálne ovplyvnenie reaktívnych analytov.
Niektoré typy deaktiváciou, ako napr. Bázická, sú účinné len na vybranú skupinu zlúčenín. Naproti tomu vyvážená technológia deaktivácie linerov TOPAZ ™ bráni interakciám mnohých chemických zlúčenín. typickou ukážkou vysokej inertnosti je rozklad endrín a DDT v injektora, kedy linery TOPAZ ™ majú iba 4,8% rozkladu endrín a 1,3% rozkladu DDT. V porovnaní s inými technológiami deaktivácie sa jedná o polovičnou alebo dokonca tretinovú stratu analytu!
Výber linerov podľa používaného prístroja nájdete tu .
více…
Nástřikový systém plynového chromatografu je místo, kde dochází k odpařování kapaliny a jejímu přenesení nosným plynem na chromatografickou kolonu. V injektorech se používá jednorázová skleněná vložka („liner“), která zlepšuje odpařování a snižuje degradaci vzorku. Skleněný liner je v nejjednodušším případě jednoduchá skleněná trubička, ale pro složitější nástřikové techniky či aplikace se může jednat i o složitou konstrukci. Design skleněného lineru se vždy volí tak, aby docházelo k optimálnímu vypařování vzorku. Nevhodně zvolený liner je zpravidla příčinou chyb při analýze. Nástřik vzorku a jeho transport na kolonu je rozhodující částí celého chromatografického procesu a vyžaduje dokonalé pochopení analytikem.
Faktory, které je zapotřebí vzít v úvahou, jsou teplota injektoru, průtok nosného plynu, nástřiková technika, množství vzorku, dělící poměr („split ratio“) a design použitého lineru. Nesprávná volba lineru může mít za následek chyby v kvantifikaci, „flashback“ vzorku, chvostování píků, diskriminaci hmoty a celou řadu dalších nepříznivých vlivů. Proto je volba správného lineru pro analýzu velice důležitá.
5 vlastností efektivního lineru
- design lineru by měl minimalizovat diskriminaci hmoty díky kompletnímu odpaření vzorku dříve, než se dostane na chromatografickou kolonu
- objem nástřikového lineru musí být větší než objem par vzorku a rozpouštědla
- liner nesmí reagovat se vzorkem. Toto je důležité především u polárních sloučenin, kde musí být liner deaktivován
- přidání křemenné vaty zvyšuje odpařovací plochu a zvyšuje efektivitu promíchání vzorku s nosným plynem
- pozice křemenné vaty by měla být optimalizována podle hloubky jehly v lineru
Různý design linerů
Křemenná vata - ano nebo ne?
Použití křemenné vaty v lineru je hodně diskutováno a existuje mnoho výhod při jejím použití. Křemenná vata funguje jako hrubý filtr pro analytickou kolonu a minimalizuje možnost proniknutí částic nebo netěkavých sloučenin dovnitř kolony. Je-li křemenná vata umístěna tak, že hrot jehly končí v jejím středu, velká plocha vaty pomáhá k efektivnímu vypařování vzorku. Křemenná vata také podporuje míchání a vzorek tak nesetrvává dlouhou dobu v lineru. Hrot jehly je při jejím vytažení otírán vatou a tím dochází k vypaření veškerého vzorku v injektoru. Aby nedocházelo k rozkladu vzorku, musí být vata i liner deaktivovány. Křemenná vata využívaná v lineárech SGE je deaktivována in situ. Přesto se však nedoporučuje ji používat při analýzách nízkých koncentrací pesticidů jako např. DDT nebo Endrin.
Zúžení na spodním okraji
V místě zúženého spodního okraje lineru je připojena chromatografická kolona. Tím se zabraňuje proniknutí kapalné fáze vzorku (v průběhu nástřiku) na dno nástřikového systému. Je-li křemenná vata nezajištěná, potom zúžení lineru zabraňuje jejímu posunutí mimo liner, k čemuž může dojít při použití nástřikových technik s vysokým tlakem (např. pulzní nástřik „splitless“).
Linery bez křemenné vaty - restrikce, víčka, komplexní tvary apod.
Různé komplexní tvary linerů podporují vypařování vzorku a míchání jeho par a tím minimalizují diskriminaci hmoty. Jednou z klíčových funkcí nástřikového lineru je reprezentativní přenos vzorku ze stříkačky do kapilární kolony. Jestliže dochází k sníženému přenosu vysokomolekulárních látek, jedná se o známou diskriminaci sloučenin s vyšší molekulovou hmotností. Design lineru a křemenná vata podporují míchání a snižují diskriminaci tuto hmoty.
Diskriminace a typ lineru
Zúžení na horním okraji
Zúžení horního okraje lineru snižuje riziko vzniku efektu nazývaného jako „Flashback“. K tomuto jevu dochází v případě nadávkování nadměrného množství kapaliny do lineru a objem par je větší než objem lineru. Plynná fáze uniká mimo liner do plynových tras a způsobuje kontaminaci. Zúžení na horním konci lineru minimalizuje tento efekt tím, že vytváří částečné víčko lineru.
Vnitřní průměr
Vnitřní průměr určuje objemovou kapacitu lineru. Proto při nástřiku kapalného vzorku překračujícím 2 µl by měl být vnitřní průměr lineru (ID) co největší. Při výpočtech je potřeba si uvědomit, že snížíme-li vnitřní průměr lineru na polovinu, jeho objem je čtvrtinový. Při volbě vhodného vnitřního průměru musíme brát v úvahu i rychlost nosného plynu v lineru. Menší vnitřní průměr má za následek vyšší rychlost plynu a rychlejší přenos analysu, což má za následek ostřejší píky, především pro sloučeniny eluující jako první. Rychlost přenosu je kritičtější u „splitless“ techniky, protože průtoková rychlost linerem je totožná s průtokovou rychlostí kolonou, která je nízká. Efekt úzkého lineru je znázorněný na obrázku níže.
Níže uvedená tabulka vám pomůže při optimalizaci nástřiku. Uvádí objem par běžných rozpouštěděl používaných v plynové chromatografii. Objem par nesmí v žádném případě překročit vnitřní objem použitého lineru.
Objemy par rozpouštědel
| Nástřikový objem (µl) |
H20 |
CS2 |
CH2Cl2 |
Hexan |
Isooktan |
| 0.5 |
710 |
212 |
200 |
98 |
78 |
| 1.0 |
1420 |
423 |
401 |
195 |
155 |
| 2.0 |
2840 |
846 |
802 |
390 |
310 |
| 5.0 |
7100 |
2120 |
2000 |
975 |
775 |
Objemy par rozpouštědel jsou uvedeny pro teplotu injektoru 250°C a tlak 10 psi.
Deaktivace
Deaktivace je více kritická u „splitless“ než u „split“ techniky. U dávkování „splitless“ je dělící ventil obvykle uzavřen na dobu kolem 1 minuty, což má za následek nízký průtok linerem. Nízký průtok způsobuje i pomolý přenos vzorku a zvyšuje dobu setrvání analytů uvnitř lineru. Interakce mezi analytem a vnitřní plochou lineru je zvýšená a u teplotně nestálých sloučenin dochází k zvýšenému rozkladu. Tento efekt se téměř nevyskytuje u nástřiku technikou „split“, protože analysy setrvají v lineru jen velmi krátkou dobu.
Řešení díky efektivním linerům SGE
FocusLinerTM (SGE) má všechny požadované vlastnosti na účinný liner. Využívá jednoduchý a efektivní design, kdy je křemenná vata udržována ve správné pozici pomocí dvou zúžených sekcí uvnitř lineru. Zúžené sekce jsou umístěné tak, aby jehla stříkačky pronikla do křemenné vaty v optimální pozici a byla vždy rovnoměrně otírána. Jak znázorňuje obrázek níže, byly stanoveny hodnoty %RSD aktivních sloučenin do lineárů s křemennou vatou v různé pozici. Z obrázku je patrné, že FocusLinerTM vykazuje nejpřesnější a nejreprodukovatelnější výsledky při porovnání s linerem se skleněnou fritou a linerem s křemennou vatou uprostřed.
Pre väčšinu chromatografistov je pri vývoji metód dôležitá opakovateľnosť nástreku vzorky a kvalitný prenos vzorky z injektora na chromatografickú kolónu. Jedným z parametrov, ktorý má veľký vplyv na opakovateľnosť a kvalitu prenosu vzorky na chromatografickú kolónu, je typ GC linera. Ten ovplyvňuje stabilitu látok pri vysokej teplote a kvalitu odparovania a prenosu hmoty. Preto je výber GC linera veľmi dôležitý a veľmi záleží na použitej nástrekovej technike. Tu nájdete dôležité informácie, ktoré vám pomôžu pri výbere správneho GC linera.
FocusLiner™ je první liner, který zajišťuje pozici křemenné vaty pomocí výstupků v horní a spodní části vaty. Ta zůstává ve správné pozici a v průběhu nástřiku vzorku otírá jehlu. Tím se výrazně zvýší reprodukovatelnost nástřiku. Relativní směrodatná odchylka (RSD) se pohybuje v rozmezí 0.3 až 0.7%.
