Kolumny chiralne są transportowane w n-heksanie/2-propanolu (9: 1, v/v). Każda kolumna jest indywidualnie testowana i zawsze zaopatrzona w certyfikat jakości i parametry separacji do oznaczania tlenku trans-stylibenu .
Kolumny Lux można stosować zarówno w fazie normalnej (mieszaniny n-alkanów / alkoholi) w fazie odwróconej (woda / MeOH, woda / ACN i bufor / MeOH i bufor/ACN) lub polarne rozpuszczalniki organiczne (100% ACN, niższe alkohole i ich mieszaniny).
Zmieniając fazę ruchomą, zawsze należy postępować zgodnie z zalecaną procedurą mycia kolumn. Konieczna jest ocena mieszalności rozpuszczalników stosowanych każdorazowo. W celu bezpiecznego przekształcenia kolumny z heksanu w metanol (ACN) i odwrotnie, zawsze stosować jako rozpuszczalnik transportowy 100% 2-propanol przy przepływie 0,2 - 0,5 ml/min. Aby niezawodnie usunąć oryginalną fazę ruchomą, przepłukać kolumnę około 10 razy większą niż objętość kolumny (tj. 25 ml 100% 2-propanolu dla kolumny 250 x 4,6 mm, 15 ml dla 150 x 4,6 mm). Dodatkowo, jeśli bufor nie miesza się z 2-propanolem, przepłukać kolumnę przed i po użyciu tego buforu z 100% wody.
W przypadku niektórych kwaśnych lub zasadowych środków chiralnych, do uzyskania odpowiedniej separacji chiralnej lub pożądanego kształtu piku, należy zastosować specyficzne modyfikatory MF. W próbkach zasadowych można stosować dietyloaminę, etanoloaminę lub butyloaminę w stężeniach 0,1 - 0,5 %, natomiast kwas octowy lub kwas trifluorooctowy zazwyczaj w stężeniu 0,1 - 0,2 % w przypadku próbek kwaśnych. Możliwe są również mieszaniny dodatków zasadowych i kwasowych, np. Octan dietyloaminy lub trifluorooctan. Kolumny Lux dają te same wyniki, stosując wszystkie wyżej wymienione rozpuszczalniki i modyfikatory MF we wskazanych stężeniach.
Kolumny chiralne są wytwarzane przez wiązanie różnych pochodnych polisacharydów z powierzchnią żelu krzemionkowego. Dlatego wszystkie rozpuszczalne w rozpuszczalnikach pochodne polisacharydów nie mogą stykać się z fazą stacjonarną, nawet przy dowolnym stężeniu, np. THF, aceton, chlorowane węglowodory, octan etylu, dimetylosulfotlenek, DMF, N-metyloformamid i tym podobne.
Przepływ fazy ruchomej należy tak ustawić, aby ciśnienie wsteczne nie przekraczało 300 barów (4300 psi).
Stosując standardowe fazy ruchome (takie jak n-alkan / alkohole), zakres temperatur kolumn Lux wynosi 0-50 ° C.
Przy dłuższym przechowywaniu zaleca się przechowywanie kolumn w n-heksanie/2-propanolu (9: 1, v/v). Kolumny użyte w odwróconym MF należy najpierw przemyć wodą (gdy bufor był stosowany jako modyfikator MF), a następnie samym metanolem i / lub metanolem, jeśli bufor nie był używany. Kolumnę można również przechowywać w metanolu.
Chromservis zaleca stosowanie systemu kolumn zabezpieczających uchwyt kolumny przedniej i odpowiednich kolumn wstępnych, aby zapewnić długotrwałą i bezproblemową separację kolumn, szczególnie w przypadku rozdzielania próbek uzyskanych ze złożonych i złożonych macierzy. Optymalnie, próbka powinna zostać całkowicie rozpuszczona w odpowiednim MF, a następnie przefiltrowana przez filtr strzykawkowy o porowatości 0,45 μm.
Ta strona zawiera informacje techniczne, wskazówki i porady dotyczące podejmowania decyzji i zaleceń dotyczących wyboru akcesoriów chromatograficznych.
Metoda Dynamic Headspace (DHS) jest stosowana w szerokim zakresie aplikacji środowiskowych. Największe zastosowanie ma w analizie lotnych związków organicznych (LZO) w piciu, metodzie, powierzchni i ściekach. Te matryce zawierają mieszaninę związków o różnej polarności i lotności (chlorowane węglowodory, aromatyczne węglowodory, związki tlenu i podobne). Dynamiczna przestrzeń nad powierzchnią jest również używana dla tych aplikacji:
Uwaga: Jeśli nowa kolumna, należy wykonać klimatyzację przed ustawieniem optymalnego czasu martwego.
ID (mm) | ID (cal) | μl / cm | μl / cal | ID (mm) | ID (cal) | μl / cm | μl / cal | |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0,050 | 0,002 " | 0,02 | 0,05 | 1,00 | 0,040 " | 7,85 | 20,59 | |
0,064 | 0,0025 " | 0,03 | 0,08 | 1,40 | 0,055 " | 15.39 | 38,93 | |
0,075 | 0,003 " | 0,04 | 0.12 | 1.52 | 0,060 " | 18.15 | 46,33 | |
0.10 | 0,004 " | 0,08 | 0,21 | 1.59 | 0,062 " | 19,86 | 49,47 | |
0.13 | 0,005 " | 0.13 | 0,32 | 1,65 | 0,065 " | 21,38 | 54,38 | |
0.17 | 0,0067 " | 0,23 | 0,58 | 1.70 | 0,067 " | 22,70 | 57,78 | |
0,18 | 0,007 " | 0,25 | 0,63 | 1,78 | 0,070 " | 24,88 | 63.06 | |
0,25 | 0,010 " | 0,49 | 1.29 | 2,00 | 0,079 " | 31,42 | 80,32 | |
0,38 | 0,015 " | 1.13 | 2,90 | 2.10 | 0,083 " | 34,64 | 88,66 | |
0,50 | 0,020 " | 1,96 | 5.15 | 2.16 | 0,085 " | 36,64 | 92,99 | |
0,75 | 0,030 " | 4,42 | 11,58 | 2,40 | 0,094 " | 45,24 | 113,72 |
Przyłączeniowy | Odcięcie UV (nm) |
Kwas octowy, 1% | 230 |
Octan amonu, 10 mM | 205 |
Węglan amonu, 10 mM | 190 |
Wodorofosforan amonu, 50 mM | 205 |
CAPS kwas 3-(cykloheksyloamino)etanosulfonowy, 0,1% | 215 |
EDTA, 1 mM | 190 |
Kwas solny, 0,1% | 190 |
Wodorofosforan wapnia, 10 mM | 190 |
Wodorofosforan wapnia, 10 mM | 190 |
MES Kwas 2-(N-morfolino)etanosulfonowy, pH 6,0, 10 mM | 215 |
Octan sodu, 10 mM | 205 |
cytrynian sodu, 10 mM | 225 |
Dodecylosiarczan sodu, 10 mM | 190 |
Mrówczan sodu, 10 mM | 200 |
Kwas heksanosulfonowy sodu, 5 mM | 225 |
TEA, (trietyloamina), 1% | 235 |
TFA (kwas trifluorooctowy), 0,1% | 190 |
Diwodorofosforan tetrabutyloamoniowy, 5 mM | 200 |
TRIS HCl (Tris(hydroksymetylo)aminometan), pH 7,0, 20 mM | 202 |
TRIS HCl (Tris(hydroksymetylo)aminometan), pH 8,0, 20 mM | 212 |
Konwersje jednostek on-line:
Pompy dozujące są stosowane w wielu aplikacjach, zarówno w laboratoriach jak i przemyśle. Często spotykamy się z koniecznością wydawania w specjalnych warunkach:
Do wszystkich tych zastosowań można zastosować technologię dozowania stosowaną w wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC). Są to dwudźwiękowe pompy AZURA (Knauer) wyposażone w tłoki szafirowe, zapewniające bardzo precyzyjne, płynne i wysokociśnieniowe dozowanie. Pompy mogą pracować przy natężeniu przepływu od 0,01 do 1000 ml / min, w temperaturach od -10 ° C do + 120 ° C i lepkich mediach do 1000 mPa.s.
Pompy mogą być modyfikowane do użycia na przykład w środowiskach zagrożonych wybuchem lub w zamkniętej atmosferze.
Przykładem wysokiej odporności pomp AZURA jest zastosowanie dwutlenku siarki do produkcji kwasu metanosulfonowego (MSA), którego stosowanie jest głównie w detergentach.
Głowice pomp dozujących są produkowane z różnych materiałów:
Wiele problemów związanych z chromatografią, takich jak słaba reakcja, brak lub ogoniasty pik, wynika z aktywności w wyłożeniu natryskowym. Te niekorzystne efekty utrudniają identyfikację i kwantyfikację, szczególnie w przypadku analiz śladowych. Co więcej, linia Restek wykładzin TOPAZ ™ oferuje wyjątkową bezwładność, lepszy transfer analitu na kolumnie chromatograficznej i wyższą symetrię pików. Wysoka bezwładność wkładów TOPAZ ™ jest zapewniona dzięki unikalnemu procesowi dezaktywacji, który zapewnia pasywację powierzchni wykładziny i wełny kwarcowej wewnątrz, co powoduje minimalny wpływ reaktywnych analitów.
Niektóre rodzaje dezaktywacji, takie jak podstawy, są skuteczne tylko dla wybranej grupy związków. Z drugiej strony, zrównoważona technologia wkładek TOPAZ ™ dezaktywuje interakcje wielu związków chemicznych. typową demonstracją wysokiej bezwładności jest degradacja Endryny i DDT w iniektorze, gdzie linia TOPAZ ™ ma zaledwie 4,8% degradacji endryny i 1,3% degradacji DDT. W porównaniu do innych technologii dezaktywacji jest to połowa lub nawet jedna trzecia utraty analitu!
Dobór wkładek w zależności od urządzenia, przejdź tutaj .
Tutaj znajdziesz szczegółowe informacje na temat poszczególnych odwróconych faz stacjonarnych używanych do chromatografii flash.
puriFl ash® RP-AQ
60A - 500 m2 / g
15 i 30 μm
RP-alkil, 6% węgla
End-capping: mixed
Stabilność pH: 2,0 do 7,5
Rozdzielanie / oczyszczanie silnie lub średnio polarnych cząsteczek
puriFlash® C18-AQ
100a - 300 m2 / g
5, 10, 15 i 30 μm
Mono-funkcyjny C18, 14% węgla
End-capping: mixed
Stabilność pH: 2,0 do 7,5
Rozdzielanie / oczyszczanie cząsteczek średnio polarnych i niepolarnych
puriFlash® C18-HP
100a - 300 m2 / g
5, 10, 15, 30 i 50 μm
Mono-funkcyjny C18, 16,5% węgla
End-capping: jeden krok
Stabilność pH: 1,5 do 7,5
Doskonały wybór do rutynowego oczyszczania
Uptisphere® Strategy ™ C18-HQ
100a - 425 m2 / g
1,7, 2,2, 3, 5, 10, 15 μm
Mono-funkcyjny C18, 19% węgla
End-capping: wieloetapowy
Stabilność pH: 1,0 do 10,0
Nadaje się do wielu zastosowań farmaceutycznych i rutynowych metod
puriFlash® C18-XS
100a - 300 m2 / g
5, 10, 3, 15 i 30 μm
Mono-funkcyjny C18, 17% węgla
End-capping: wieloetapowy
Stabilność pH: 1,0 do 10,0
Doskonałe fazy do całkowitego oddzielenia podstawowych cząsteczek
Istnieje znacznie szerszy zakres stacjonarnych faz. skontaktuj się z nami, aby uzyskać więcej informacji na temat oczyszczania w Chromatografii Flash.