Porady i wskazówki

JAK PRAWIDŁOWO ZACISKAĆ FIOLKI

Fiolki zaciskane są doskonałymi pojemnikami na próbki do automatycznych dozowników chromatografów gazowych i cieczowych oraz do przechowywania próbek lub roztworów kalibracyjnych. Dla odpowiedniej szczelności bardzo ważna jest technika ich zamykania. W przypadku wycieku spowodowanego niewłaściwym uszczelnieniem może nastąpić odparowanie rozpuszczalnika lub utrata analitów.
Prawidłowo zamkniętą fiolkę można rozpoznać po tym, że jej wieczko po zamknięciu z trudem obraca się, a przegroda jest prosta.
Fiolkę zamykaną ze zbyt dużą siłą można rozpoznać po tym, że jej wieczko najczęściej nie daje się w ogóle odkręcić, a dodatkowo posiada wygiętą przegrodę (do wewnątrz). Jeżeli przegroda zostanie przekłuta igłą mikrostrzykawki, przegroda zostanie mocno obciążona, co spowoduje pogorszenie szczelności fiolki.
Fiolka, która nie posiada prawidłowo zamkniętej nakrętki ze względu na małą siłę szczypiec zaciskających, objawia się łatwym obracaniem nakrętki oraz, w niektórych przypadkach, rozwarciem materiału aluminiowego wokół dolnej krawędzi szyjki fiolki.
Można ustawić odpowiednią siłę szczypiec zamykających.
W starszych typach szczypiec siłę reguluje się obracając klucz imbusowy wewnątrz szczęk. Szczypce posiadają również śrubę oporową, która służy do ustawienia bezpiecznej odległości, aby nie używać zbyt dużej siły i tym samym uniknąć wycieku, a nawet mechanicznego uszkodzenia fiolki.

Wady i ich usuwanie

Większości problemów z urządzeniami GC i LC można uniknąć, przeprowadzając regularne konserwacje zapobiegawcze. Jeśli szukasz przyczyny problemu chromatograficznego, zawsze idź krok po kroku. Nigdy nie modyfikuj wielu parametrów naraz, ponieważ nie będziesz wiedział, które zmiany wpływają na wynik analizy chromatograficznej. .

Tutaj możesz wybrać obszar chromatograficzny, aby znaleźć wskazówki dotyczące rozwiązywania problemów: (Rozwiązywanie problemów z GC nie jest jeszcze aktywne) .

Rozgałęzienie GC

Rozwiązywanie problemów LC

Zwiększenie stosunku sygnału do szumu w chromatografii gazowej

Dzisiejsze potrzeby laboratoryjne to:

• niższe limity wykrywania i kwantyfikacji (LOD, LQD)
• zwiększenie stabilności systemów GC i GC / MS
• wyższa bezwładność i stabilność składników GC (kolumny, przegrody, fiolki, wkładki, ...)

Można osiągnąć niższy poziom wykrywania i kwantyfikacji:

• zmniejszając hałas
• przez zwiększenie sygnału

Wybierz odpowiednią przegrodę dla GC

GC Agilent

GC DANI

GC Perkin-Elmer

GC Shimadzu

GC Varian

GC Thermo Scientific

Mikroczipy

Czyszczenie i konserwacja mikrostrzykawki

Strzykawki chromatograficzne to bardzo precyzyjne i wysokiej jakości dozowniki mikropłytek. Są to jednak produkty, które należy dobrze zadbać. Zapewnia to ich długą żywotność i poprawia dozowanie próbek do chromatografów.

Niektóre rozpuszczalniki, takie jak chlorowcowane węglowodory, mogą uszkadzać wysoce klejący klej (części cementowane) mocujące igłę do korpusu mikrostrzykawki. Może to spowodować zapchanie tłoka lub zatykanie się igły.

Czyszczenie korpusu strzykawki

Strzykawki Hamilton i SGE najlepiej czyścić rozpuszczalnikami o znanej rozpuszczalności w celu najlepszego usunięcia pozostałości. Podczas czyszczenia preferuj rozpuszczalniki, które nie zawierają związków alkalicznych, fosforanów lub detergentów. Hamilton oferuje biodegradowalne rozwiązanie czyszczące (numer katalogowy 18311).

Przepłukać strzykawkę (wnętrze szklanego korpusu) dejonizowaną wodą, acetonem lub innym rozpuszczalnym w wodzie rozpuszczalnikiem (np. Metanolem). Następnie przepłucz strzykawkę heksanem i osusz. Unikaj długotrwałego zanurzenia strzykawki w roztworze czyszczącym.

Strzykawki MICROLITER ™ (seria 600, 700, 800, 900)

• Przepłukać strzykawkę rozpuszczalnikiem, który najlepiej rozpuszcza pozostałość próbki.
• Usuń tłok z korpusu strzykawki i delikatnie przetrzyj go szmatką, która nie zwalnia włókien (najlepiej zwilżona ściereczka w wybranym rozpuszczalniku). włożyć tłok z powrotem do korpusu strzykawki i kilkakrotnie wstrzyknąć / wydalić zdejonizowaną wodę. Powtórzyć procedurę za pomocą acetonu lub metanolu, a następnie za pomocą heksanu lub podobnego niepolarnego rozpuszczalnika.
• Osusz strzykawkę.
• Jeśli pracujesz z roztworami soli, zaleca się przechowywanie strzykawki z wyciągniętym tłokiem.

Strzykawki GASTIGHT® (seria 1000, 1700 i 1800)

• Przepłukać strzykawkę rozpuszczalnikiem, który najlepiej rozpuszcza pozostałość próbki.
• Usuń tłok z korpusu strzykawki i delikatnie przetrzyj go szmatką, która nie zwalnia włókien (najlepiej zwilżona ściereczka w wybranym rozpuszczalniku). włożyć tłok z powrotem do korpusu strzykawki i kilkakrotnie wstrzyknąć / wydalić zdejonizowaną wodę. Powtórzyć procedurę za pomocą acetonu lub metanolu, a następnie za pomocą heksanu lub podobnego niepolarnego rozpuszczalnika.
• Osusz strzykawkę.
• Jeśli pracujesz z roztworami soli, zaleca się przechowywanie strzykawki z wyciągniętym tłokiem

Przechowywanie strzykawek

Zalecamy przechowywanie strzykawek w ich oryginalnym opakowaniu. Doskonale chroni i dostarcza informacji na temat rodzaju strzykawki.

Desorpcja termiczna

W tej sekcji przygotowaliśmy dla Ciebie ważne informacje podczas pracy z desorpcją termiczną. Jest to stosunkowo wymagająca metoda analityczna, aby ułatwić tę pracę. Jeśli nie znajdziesz informacji, których szukasz, skontaktuj się z naszymi specjalistami .

Parametry sorbentów

Pomiar emisji materiałów

Przechowywanie i transport rur sorpcyjnych

Kolumny ChromShell i rozpuszczalniki

Stosując kolumny HPLC ChromShell^®, należy wziąć pod uwagę kilka ważnych cech rozpuszczalników organicznych stosowanych w fazie ruchomej. Lepkość jest najważniejszym parametrem, ponieważ rozpuszczalniki o wysokiej lepkości są przyczyną wzrostu przeciwciśnienia w układzie HPLC. Inne ważne parametry to " Odcięcie UV ", wskaźnik polarności i cena. Rozpuszczalniki o wysokiej wartości granicznej parametru „UV” pogorszyć czułość w detektor UV / VIS i niskiej polarności rozpuszczalnika spowodowania szybkiego wydzielania związków organicznych, i są powszechnie stosowane do czyszczenia lub regeneracji kolumny.

Acetonitryl

jest prawdopodobnie najlepszym rozpuszczalnikiem organicznym stosowanym w mieszaninie z wodą, ponieważ zapewnia najniższe ciśnienie wsteczne w systemach HPLC. Jednocześnie ma bardzo niskie " odcięcie UV ", a tym samym doskonałą czułość w detektorach UV / Vis. Największym minusem jest jego cena, która ostatnio znacznie wzrosła.

Metanol

jest innym bardzo popularnym rozpuszczalnikiem mającym podobną siłę wymywania jak acetonitryl, ma stosunkowo niską absorbancję UV i jest znacznie tańszy niż acetonitryl. Główną wadą metanolu, gdy jest stosowany z kolumnami HPLC o niskim rozmiarze cząstek jest tworzenie się wyższego ciśnienia wstecznego, które może przekraczać granicę HPLC przyrządu.

Aceton

to mniej zużyty rozpuszczalnik ze względu na wysoką absorpcję promieniowania UV. Czasami stosuje się go w analizach związków absorbujących przy wyższych długościach fal lub w połączeniu z innymi typami detektorów, np. MS.

Etanol

zwykle nie jest zalecany do stosowania z HPLC. Mieszanie z wodą powoduje wysokie ciśnienie wsteczne.

Iso-, n-propanol

mają stosunkowo silną siłę wymywania i są używane głównie do czyszczenia kolumn przy niskich przepływach, ponieważ generują one również wysokie przeciwciśnienie.

Tetrahydrofuran

ma podobną moc wymywania, jak n-propanol, ale ze względu na wyższą cenę jest stosowany rzadziej.

Dezaktywacja szkła

Dezaktywuj szkło za pomocą DMDCS

Dimetylodichlorosilan (DMDCS) reaguje z aktywnymi grupami hydroksylowymi obecnymi na powierzchni szkła, tworząc dezaktywowaną powierzchnię. Proces ten jest wykonywany przez obojętne szklane naczynia przeznaczone przede wszystkim dla wrażliwych związków.

Procedura

Podczas dezaktywacji powstaje chlorowodór (HCl). Dlatego konieczne jest wyłączenie maski.

• Użyj 5% DMDCS w toluenie, aby dezaktywować. Roztwór można wytworzyć przez rozpuszczenie 20 ml DMDCS w 400 ml toluenu. Przechowywać roztwór w ciemnym szklanym pojemniku w temperaturze pokojowej.
• Zanurzyć szklane pojemniki do dezaktywacji w 5% DMDCS przez 15 do 30 minut.
• Opłucz szkło dwukrotnie toluenem.
• Zanurz szkło w metanolu na 15 minut.
• opłucz szklankę metanolem.
• Wysuszyć szkło czystym azotem (bez wilgoci i węglowodorów).

Ustawienie prędkości liniowej

Prędkość liniowa jest ważnym parametrem w chromatografii, co ma wielki wpływ na skuteczność oddzielania. Dlatego ważne jest opracowanie metod deadweight i określenia czasu.

Liniowy pomiar prędkości w GC

Czas martwy określa się przez natryskiwanie 2 μl związku, który nie ma retencji w kolumnie chromatograficznej i jest wykrywalny przez zastosowany detektor. Używając strzykawki gazoszczelnej, weź fazę gazową lub gazową związku i dozuj na chromatograf. Dokładnie zmierzyć czas wtrysku i czas wymywania, z którego określa się czas martwy.

Uwaga: Niektóre związki mogą mieć niewielką retencję na kolumnach grubowarstwowych, ale mogą być odtwarzalne dla podobnych typów kolumn.

Zastosowanie chiralnych kolumn

Czy wiesz, jak poprawnie używać chiralnych kolumn celulozowych/amylozowych?

Kolumny chiralne są transportowane w n-heksanie/2-propanolu (9: 1, v/v). Każda kolumna jest indywidualnie testowana i zawsze zaopatrzona w certyfikat jakości i parametry separacji do oznaczania tlenku trans-stylibenu .

Korzystanie z faz mobilnych

Kolumny Lux można stosować zarówno w fazie normalnej (mieszaniny n-alkanów / alkoholi) w fazie odwróconej (woda / MeOH, woda / ACN i bufor / MeOH i bufor/ACN) lub polarne rozpuszczalniki organiczne (100% ACN, niższe alkohole i ich mieszaniny).

Zgodność faz mobilnych

Zmieniając fazę ruchomą, zawsze należy postępować zgodnie z zalecaną procedurą mycia kolumn. Konieczna jest ocena mieszalności rozpuszczalników stosowanych każdorazowo. W celu bezpiecznego przekształcenia kolumny z heksanu w metanol (ACN) i odwrotnie, zawsze stosować jako rozpuszczalnik transportowy 100% 2-propanol przy przepływie 0,2 - 0,5 ml/min. Aby niezawodnie usunąć oryginalną fazę ruchomą, przepłukać kolumnę około 10 razy większą niż objętość kolumny (tj. 25 ml 100% 2-propanolu dla kolumny 250 x 4,6 mm, 15 ml dla 150 x 4,6 mm). Dodatkowo, jeśli bufor nie miesza się z 2-propanolem, przepłukać kolumnę przed i po użyciu tego buforu z 100% wody.

Używanie modyfikatorów fazy ruchomej

W przypadku niektórych kwaśnych lub zasadowych środków chiralnych, do uzyskania odpowiedniej separacji chiralnej lub pożądanego kształtu piku, należy zastosować specyficzne modyfikatory MF. W próbkach zasadowych można stosować dietyloaminę, etanoloaminę lub butyloaminę w stężeniach 0,1 - 0,5 %, natomiast kwas octowy lub kwas trifluorooctowy zazwyczaj w stężeniu 0,1 - 0,2 % w przypadku próbek kwaśnych. Możliwe są również mieszaniny dodatków zasadowych i kwasowych, np. Octan dietyloaminy lub trifluorooctan. Kolumny Lux dają te same wyniki, stosując wszystkie wyżej wymienione rozpuszczalniki i modyfikatory MF we wskazanych stężeniach.

Niezgodne rozpuszczalniki

Kolumny chiralne są wytwarzane przez wiązanie różnych pochodnych polisacharydów z powierzchnią żelu krzemionkowego. Dlatego wszystkie rozpuszczalne w rozpuszczalnikach pochodne polisacharydów nie mogą stykać się z fazą stacjonarną, nawet przy dowolnym stężeniu, np. THF, aceton, chlorowane węglowodory, octan etylu, dimetylosulfotlenek, DMF, N-metyloformamid i tym podobne.

Limit ciśnienia

Przepływ fazy ruchomej należy tak ustawić, aby ciśnienie wsteczne nie przekraczało 300 barów (4300 psi).

Temperatura pracy

Stosując standardowe fazy ruchome (takie jak n-alkan / alkohole), zakres temperatur kolumn Lux wynosi 0-50 ° C.

Przechowywanie kolumn

Przy dłuższym przechowywaniu zaleca się przechowywanie kolumn w n-heksanie/2-propanolu (9: 1, v/v). Kolumny użyte w odwróconym MF należy najpierw przemyć wodą (gdy bufor był stosowany jako modyfikator MF), a następnie samym metanolem i / lub metanolem, jeśli bufor nie był używany. Kolumnę można również przechowywać w metanolu.

Przedłużyć żywotność kolumn

Chromservis zaleca stosowanie systemu kolumn zabezpieczających uchwyt kolumny przedniej i odpowiednich kolumn wstępnych, aby zapewnić długotrwałą i bezproblemową separację kolumn, szczególnie w przypadku rozdzielania próbek uzyskanych ze złożonych i złożonych macierzy. Optymalnie, próbka powinna zostać całkowicie rozpuszczona w odpowiednim MF, a następnie przefiltrowana przez filtr strzykawkowy o porowatości 0,45 μm.