Chromatografia

Słownik terminów

• BEH = "Bridged Ethylene Hybrid" (cząstki HPLC o wyższej odporności na pH)
• DAC = "dynamiczna kompresja osiowa"
• DAD = "wykrywacz matryc diodowych"
• ECD = Detektor wychwytu elektronów
• EI = jonizacja elektronowa
• ELSD = "detektor rozproszenia światła parującego"
• FIA = "analiza wtrysku przepływu"
• FID = detektor jonizacji płomienia
• FPD = detektor płomienia fotometrycznego
• FPP = w pełni porowate cząstki
• GC = chromatografia gazowa
• GCTQ = potrójny kwadrupolowy chromatograf gazowy
• GCxGC = wielowymiarowa chromatografia gazowa
• GPC = chromatografia żelowa permeacyjna
• HETP = równoważnik wysokości teoretycznego piętra
• HID = detektor helu
• HILIC = Chromatografia cieczowa z oddziaływaniami hydrofobowymi
• HPLC = wysokosprawna chromatografia cieczowa
• HPTLC = Cienka chromatografia o wysokiej wydajności
• IC = chromatografia jonowa
• IHPLC = Wysokociśnieniowa chromatografia cieczowa do średniego ciśnienia
• LVI = wstrzyknięcie dużej objętości próbki
• MCSGP = Wielokolumnowe przeciwprądowe oczyszczanie gradientem rozpuszczalnika (chromatografia ciągła)
• MEPS = mikroekstrakcja w fazie stałej
• MLC = płyn micelarnychromatografia
• MS = spektrometria masowa
• MSPE = Mikro SPE
• NP = faza normalna
• NQAD = N tak Q uantity A nalitu D etector
• ODS = oktadecylowy żel krzemionkowy
• PDD = pulsacyjny detektor rozładowania
• PFPD = pulsacyjny detektor płomienia fotometrycznego
• PID = detektor fioionizacji
• PTV = programowalny wtryskiwacz temperatury
• RI = współczynnik załamania
• RP = odwrócona faza
• RRLC = "szybka chromatografia cieczowa"
• SBSE = "ekstrakcja sorbentu w mieszanym barie"
• SEC = "chromatografia wykluczania" (ang.
• SFC = nadkrytyczna chromatografia cieczowa
• SIM = "monitorowanie pojedynczego jonu"
• SMB = "symulowane ruchome łóżko"
• SPE = ekstrakcja w fazie stałej
• SPME = "mikroekstrakcja w fazie stałej"
• SPP = cząstki o stałym rdzeniu (core-shell)
• TCD = wykrywacz przewodności cieplnej
• TIC = całkowity prąd jonowy
• TLC = chromatografia cienkowarstwowa
• TOF = MS Flight Analyzer ("Czas lotu")
• UFLC = "ultraszybka chromatografia cieczowa"
• UPLC = "ultra-wydajna chromatografia cieczowa"
• UHPLC = "ultra wysokociśnieniowa chromatografia cieczowa", "ultra wysokosprawna chromatografia cieczowa"

Zwiększenie stosunku sygnału do szumu w chromatografii gazowej

Dzisiejsze potrzeby laboratoryjne to:

• niższe limity wykrywania i kwantyfikacji (LOD, LQD)
• zwiększenie stabilności systemów GC i GC / MS
• wyższa bezwładność i stabilność składników GC (kolumny, przegrody, fiolki, wkładki, ...)

Można osiągnąć niższy poziom wykrywania i kwantyfikacji:

• zmniejszając hałas
• przez zwiększenie sygnału

Metalowe tuleje silikonowe do GC i GC / MS

Okucia silikonowe są unikalnymi metalowymi okuciami zaprojektowanymi do łączenia kapilarnych kolumn kwarcowych GC i kapilar z spektrometrami masowymi i wtryskiwaczami GC. Już po pierwszym prawidłowym dokręceniu, tuleje silikonowe zapewniają szczelne połączenia nawet po wielu cyklach temperaturowych bez potrzeby dalszych danych. Okucia silikonowe są stosowane w połączeniu z nakrętkami i kształtkami SGE SilTite z numerami katalogowymi:

• SGE * 073200
• SGE * 073201
• SGE * 073202
• SGE * 073203

Dlaczego warto wybrać tuleje silikonowe?

• Eliminacja wycieków (patrz rysunki poniżej)
• żadne dodatkowe dokręcenie nie jest konieczne, nawet po kilku cyklach temperaturowych
• okucia pozostają trwale przymocowane do kolumny i nie przywierają do nakrętki
• brak zanieczyszczenia Vespel lub grafitu - 100% metalu
• idealny do zastosowań wysokociśnieniowych (szybki GC)
• nadaje się do podłączenia wtryskiwaczy
• maksymalna temperatura> 500 ° C

Rysunek 1. Ślady powietrza w systemie MS po 5 cyklach temperaturowych za pomocą wozów Vespel / grafit.

Rysunek 2. Widmo MS po 5 cyklach temperaturowych przy użyciu promów Sillete. (W przypadku MS nie występują żadne przecieki nawet po 400 cyklach temperaturowych od 70 ° C do 400 ° C).

Ulepszenie uszczelki GC Agilent Injection Seal

Uszczelka GC Agelint Injector Seal Seal, która nie wymaga podkładki, ma o wiele wyższą szczelność niż część oryginalnego producenta i znacznie ułatwia obsługę.

• zapobiega przenikaniu tlenu do gazu nośnego, a zatem przedłuża żywotność kolumny
• o-ring (Vespel^®) na krawędzi tarczy znacznie ułatwia zaciskanie i nie wymaga użycia dużej siły
• O-ring (Vespel^®) w dolnej części dysku eliminuje potrzebę użycia podkładki (łatwiejszy w instalacji).

Rozdzielacz typu Split / splitless w chromatografach Agilent Gas zawiera metalowe uszczelki na dole, które trudno wymienić i nie wykazują doskonałej szczelności (połączenie metal-metal). Nawet przy silnym dociśnięciu połączenie metal-metal wykazuje stosunkowo duże nieszczelności, zwłaszcza jeśli uszczelnienie jest używane wielokrotnie. Powoduje to przenikanie tlenu atmosferycznego do gazu nośnego i stopniową degradację fazy stacjonarnej zainstalowanej kolumny GC.

Porównaj szczelność oryginalnej uszczelki Agilent z uszczelką Restek

Opatentowana uszczelka Dual Vespel^® Ring Inlet Seal (Restek) znacznie zwiększa szczelność wtryskiwacza nawet po powtarzających się cyklach temperaturowych bez ponownego dokręcania nakrętki. Uszczelki są wyposażone w dwa O-ringi Vespel^® - jeden na górze dysku, drugi na dole. O-ringi eliminują potrzebę użycia podkładki i ułatwiają dokręcanie nakrętki przytrzymującej dysk (teraz jest to duża siła do zaciśnięcia). Testy szczelności metodą leczniczą okazały się równomiernie szczelne nawet przy szczelnym zamknięciu.

Warianty uszczelnienia

• stal nierdzewna
• pozłacane
• z dezaktywacją Siltek

Wybierz odpowiednią przegrodę dla GC

GC Agilent

GC DANI

GC Perkin-Elmer

GC Shimadzu

GC Varian

GC Thermo Scientific

Mikroczipy

Czyszczenie i konserwacja mikrostrzykawki

Strzykawki chromatograficzne to bardzo precyzyjne i wysokiej jakości dozowniki mikropłytek. Są to jednak produkty, które należy dobrze zadbać. Zapewnia to ich długą żywotność i poprawia dozowanie próbek do chromatografów.

Niektóre rozpuszczalniki, takie jak chlorowcowane węglowodory, mogą uszkadzać wysoce klejący klej (części cementowane) mocujące igłę do korpusu mikrostrzykawki. Może to spowodować zapchanie tłoka lub zatykanie się igły.

Czyszczenie korpusu strzykawki

Strzykawki Hamilton i SGE najlepiej czyścić rozpuszczalnikami o znanej rozpuszczalności w celu najlepszego usunięcia pozostałości. Podczas czyszczenia preferuj rozpuszczalniki, które nie zawierają związków alkalicznych, fosforanów lub detergentów. Hamilton oferuje biodegradowalne rozwiązanie czyszczące (numer katalogowy 18311).

Przepłukać strzykawkę (wnętrze szklanego korpusu) dejonizowaną wodą, acetonem lub innym rozpuszczalnym w wodzie rozpuszczalnikiem (np. Metanolem). Następnie przepłucz strzykawkę heksanem i osusz. Unikaj długotrwałego zanurzenia strzykawki w roztworze czyszczącym.

Strzykawki MICROLITER ™ (seria 600, 700, 800, 900)

• Przepłukać strzykawkę rozpuszczalnikiem, który najlepiej rozpuszcza pozostałość próbki.
• Usuń tłok z korpusu strzykawki i delikatnie przetrzyj go szmatką, która nie zwalnia włókien (najlepiej zwilżona ściereczka w wybranym rozpuszczalniku). włożyć tłok z powrotem do korpusu strzykawki i kilkakrotnie wstrzyknąć / wydalić zdejonizowaną wodę. Powtórzyć procedurę za pomocą acetonu lub metanolu, a następnie za pomocą heksanu lub podobnego niepolarnego rozpuszczalnika.
• Osusz strzykawkę.
• Jeśli pracujesz z roztworami soli, zaleca się przechowywanie strzykawki z wyciągniętym tłokiem.

Strzykawki GASTIGHT® (seria 1000, 1700 i 1800)

• Przepłukać strzykawkę rozpuszczalnikiem, który najlepiej rozpuszcza pozostałość próbki.
• Usuń tłok z korpusu strzykawki i delikatnie przetrzyj go szmatką, która nie zwalnia włókien (najlepiej zwilżona ściereczka w wybranym rozpuszczalniku). włożyć tłok z powrotem do korpusu strzykawki i kilkakrotnie wstrzyknąć / wydalić zdejonizowaną wodę. Powtórzyć procedurę za pomocą acetonu lub metanolu, a następnie za pomocą heksanu lub podobnego niepolarnego rozpuszczalnika.
• Osusz strzykawkę.
• Jeśli pracujesz z roztworami soli, zaleca się przechowywanie strzykawki z wyciągniętym tłokiem

Przechowywanie strzykawek

Zalecamy przechowywanie strzykawek w ich oryginalnym opakowaniu. Doskonale chroni i dostarcza informacji na temat rodzaju strzykawki.

Desorpcja termiczna

W tej sekcji przygotowaliśmy dla Ciebie ważne informacje podczas pracy z desorpcją termiczną. Jest to stosunkowo wymagająca metoda analityczna, aby ułatwić tę pracę. Jeśli nie znajdziesz informacji, których szukasz, skontaktuj się z naszymi specjalistami .

Parametry sorbentów

Pomiar emisji materiałów

Przechowywanie i transport rur sorpcyjnych

Kolumny ChromShell i rozpuszczalniki

Stosując kolumny HPLC ChromShell^®, należy wziąć pod uwagę kilka ważnych cech rozpuszczalników organicznych stosowanych w fazie ruchomej. Lepkość jest najważniejszym parametrem, ponieważ rozpuszczalniki o wysokiej lepkości są przyczyną wzrostu przeciwciśnienia w układzie HPLC. Inne ważne parametry to " Odcięcie UV ", wskaźnik polarności i cena. Rozpuszczalniki o wysokiej wartości granicznej parametru „UV” pogorszyć czułość w detektor UV / VIS i niskiej polarności rozpuszczalnika spowodowania szybkiego wydzielania związków organicznych, i są powszechnie stosowane do czyszczenia lub regeneracji kolumny.

Acetonitryl

jest prawdopodobnie najlepszym rozpuszczalnikiem organicznym stosowanym w mieszaninie z wodą, ponieważ zapewnia najniższe ciśnienie wsteczne w systemach HPLC. Jednocześnie ma bardzo niskie " odcięcie UV ", a tym samym doskonałą czułość w detektorach UV / Vis. Największym minusem jest jego cena, która ostatnio znacznie wzrosła.

Metanol

jest innym bardzo popularnym rozpuszczalnikiem mającym podobną siłę wymywania jak acetonitryl, ma stosunkowo niską absorbancję UV i jest znacznie tańszy niż acetonitryl. Główną wadą metanolu, gdy jest stosowany z kolumnami HPLC o niskim rozmiarze cząstek jest tworzenie się wyższego ciśnienia wstecznego, które może przekraczać granicę HPLC przyrządu.

Aceton

to mniej zużyty rozpuszczalnik ze względu na wysoką absorpcję promieniowania UV. Czasami stosuje się go w analizach związków absorbujących przy wyższych długościach fal lub w połączeniu z innymi typami detektorów, np. MS.

Etanol

zwykle nie jest zalecany do stosowania z HPLC. Mieszanie z wodą powoduje wysokie ciśnienie wsteczne.

Iso-, n-propanol

mają stosunkowo silną siłę wymywania i są używane głównie do czyszczenia kolumn przy niskich przepływach, ponieważ generują one również wysokie przeciwciśnienie.

Tetrahydrofuran

ma podobną moc wymywania, jak n-propanol, ale ze względu na wyższą cenę jest stosowany rzadziej.

Dezaktywacja szkła

Dezaktywuj szkło za pomocą DMDCS

Dimetylodichlorosilan (DMDCS) reaguje z aktywnymi grupami hydroksylowymi obecnymi na powierzchni szkła, tworząc dezaktywowaną powierzchnię. Proces ten jest wykonywany przez obojętne szklane naczynia przeznaczone przede wszystkim dla wrażliwych związków.

Procedura

Podczas dezaktywacji powstaje chlorowodór (HCl). Dlatego konieczne jest wyłączenie maski.

• Użyj 5% DMDCS w toluenie, aby dezaktywować. Roztwór można wytworzyć przez rozpuszczenie 20 ml DMDCS w 400 ml toluenu. Przechowywać roztwór w ciemnym szklanym pojemniku w temperaturze pokojowej.
• Zanurzyć szklane pojemniki do dezaktywacji w 5% DMDCS przez 15 do 30 minut.
• Opłucz szkło dwukrotnie toluenem.
• Zanurz szkło w metanolu na 15 minut.
• opłucz szklankę metanolem.
• Wysuszyć szkło czystym azotem (bez wilgoci i węglowodorów).

Ustawienie prędkości liniowej

Prędkość liniowa jest ważnym parametrem w chromatografii, co ma wielki wpływ na skuteczność oddzielania. Dlatego ważne jest opracowanie metod deadweight i określenia czasu.

Liniowy pomiar prędkości w GC

Czas martwy określa się przez natryskiwanie 2 μl związku, który nie ma retencji w kolumnie chromatograficznej i jest wykrywalny przez zastosowany detektor. Używając strzykawki gazoszczelnej, weź fazę gazową lub gazową związku i dozuj na chromatograf. Dokładnie zmierzyć czas wtrysku i czas wymywania, z którego określa się czas martwy.

Uwaga: Niektóre związki mogą mieć niewielką retencję na kolumnach grubowarstwowych, ale mogą być odtwarzalne dla podobnych typów kolumn.