Zwiększenie stosunku sygnału do szumu w chromatografii gazowej

Dzisiejsze potrzeby laboratoryjne to:

• niższe limity wykrywania i kwantyfikacji (LOD, LQD)
• zwiększenie stabilności systemów GC i GC / MS
• wyższa bezwładność i stabilność składników GC (kolumny, przegrody, fiolki, wkładki, ...)

Można osiągnąć niższy poziom wykrywania i kwantyfikacji:

• zmniejszając hałas
• przez zwiększenie sygnału

Zanim zdecydujesz się użyć części zamiennych i materiałów eksploatacyjnych o najwyższej bezwładności do chromatografu gazowego, najpierw musisz zoptymalizować cały system. Niższy system tła (szumu) zapewni Ci więcej mocy . Głównymi źródłami krwawienia / hałasu są:

• zanieczyszczenia zawarte w próbce (zanieczyszczenie obecne w próbce)
• zanieczyszczenia, które zawierają gaz nośny lub są obecne w dystrybucji gazu
• rozkład septa (GC septa, septa virile)
• ferulky
• krwawienie z wkładek i watą szklaną / kwarcową
• Kolumny GC (krwawienie okrężnicy)
• krwawienie spowodowane poza układem (poliimidy, tłuszcze, kremy, ...)

Uwaga: nieszczelności, utlenianie i obecność wilgoci powodują procesy katalityczne i przyczyniają się do zwiększenia hałasu instrumentu.

Zanim próbka zostanie wprowadzona do systemu GC

Bardzo często próbka jest zanieczyszczona przed dozowaniem w chromatografie gazowym. Ten przypadek można wyeliminować poprzez rozpylenie próbki bezpośrednio po jej przetworzeniu. Jednocześnie unikaj unikania rozpuszczalnika zawartego w fiolce wchodzącej w kontakt z przegrodą (ostrożne potrząsanie itp.). Po przebiciu jednej przegrody przez igłę strzykawki, opary rozpuszczalnika wchodzą w kontakt z materiałem przegrody (guma / silikon). Plastyfikatory zawarte w tych materiałach są przenoszone do ciekłej próbki za pomocą par rozpuszczalnika. Efekt ten jest przyspieszany przy każdym powtórzonym wstrzyknięciu. Po trzech rozpyleniach zauważysz znaczący efekt tego efektu.

Agresywne matryce mogą rozpuszczać przegrodę. Dlatego przed wyborem fiolki z przegrodami należy zbadać zgodność tego materiału z zastosowanymi rozpuszczalnikami. Ta informacja zostanie dostarczona przez producenta sept.

Przegroda wtryskiwacza GC

Przegrody chromatografu gazowego są wykonane z czystego polidimetylosiloksanu. Ilość PDMS w przegrodzie jest 60 razy większa niż ilość zawarta w kapilarnej kolumnie chromatograficznej. Przegroda jest stale utrzymywana w wysokiej temperaturze, powodując jej krwawienie. Produkty do krwawienia w przegrodzie są cyklicznymi siloksanami D3-D10. Pojawiają się one w nieoczekiwanych pikach na chromatogramie. Dlatego zaleca się stosowanie wtryskiwacza GC do używania funkcji płukania septum z gazem nośnym. Wybierając septę GC, zwróć uwagę na następujące ważne parametry:

• średnica i kształt przegrody (zależy od rodzaju używanego urządzenia)
• maksymalna temperatura pracy w przegrodzie (zależy od zastosowanej metody GC)
• żywotność (w zależności, między innymi, od rodzaju i liczby warstw)

Uwaga: W większości przypadków kolor przegrody nie jest związany z jej stabilnością temperaturową.