W przypadku większości chromatografów istotna jest powtarzalność rozpylania próbki i przeniesienie próbki z wtryskiwacza na kolumnę chromatograficzną o wysokiej jakości. jednym z parametrów, który ma duży wpływ na powtarzalność i jakość przenoszenia próbki na kolumnie chromatograficznej, jest typ wkładki GC . Wpływa na stabilność substancji w wysokiej temperaturze oraz na jakość materii i przenoszenie materii. Dlatego wybór wkładki GC jest bardzo ważny i bardzo zależy od zastosowanych technik natryskiwania. Tutaj znajdziesz ważne informacje, które pomogą Ci wybrać właściwą podkładkę GC .
Ważne informacje na temat wtryskiwaczy
Najczęściej stosowanymi spektrometrami masowymi w chromatografii gazowej są układy wykorzystujące kwadrupolowe analizatory. W obszarze GC / MS znajdują się pułapki jonowe. Oba typy analizatorów wykorzystują tę samą zasadę. Cztery elektrody są podłączone do obwodu elektrycznego w celu generowania pól o częstotliwościach radiowych. Zmieniając to pole elektryczne w czasie, wykonywane jest tak zwane skanowanie. Fragmenty pochodzące ze źródła jonów za pomocą optyki jonowej wchodzą do analizatora. Separacja jonowa opiera się na zmianie częstotliwości RF i napięcia stałego po przekątnej, umożliwiając przejście tylko określonych fragmentów przez filtr kwadrupolowy.
Ryc. 1: Schemat kwadrupolowego analizatora
Symulowane ruchome łóżko (SMB ) zostało opracowane na początku lat 60. XX wieku i było głównie stosowane do separacji przemysłowej, np. Do separacji ksylenu lub fruktozy i glukozy.
Proces SMB jest separacją analogiczną do procesu TMB ( "Prawdziwy proces przeciwprądowy "). Wybierając odpowiedni układ adsorbentu i eluentu, strumień mieszaniny dzieli się na strumienie zawierające czyste związki - rafinat i ekstrakt. W przypadku procesu SMB kolumna jest podzielona na małe sekcje, które znajdują się w czterech strefach. Mieszaninę dozuje się między strefami II i III, rafinat otrzymuje się między strefami III i IV, a pomiędzy strefami I i II - ekstraktem. Cały system SMB jest cyklicznie połączony i połączony za pomocą specjalnego zaworu Knauera , który poprzez przełączanie symuluje przemieszczenie adsorbentu przed przepływem eluentu (adsorbent jest mocno zamknięty w poszczególnych kolumnach HPLC).
Objętość [µl] | Długość igły [mm] | Średnica igły | ID igły [mm] | Zakończenie igły | Gazoszczelna |
---|---|---|---|---|---|
5 | 50 | 23 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 80 | 23 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 80 | 26 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 50 | 25 | 0,125 | Stożek | × |
10 | 80 | 22 | 0,175 | Stożek | × |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Stożek | tak |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Stożek | × |
Objętość [ µl] | Długość igły [mm] | Średnica igły | ID igły [mm] | Zakończenie igły | Gazoszczelna |
---|---|---|---|---|---|
0,5 | 42 | 26 | 0,1 | Stożek | × |
0,5 | 42 | 23 | 0,1 | Stożek | × |
10 | 42 | 26 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 42 | 23 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 42 | 23 | 0,11 | Stożek | tak |
Objętość [µl] | Długość igły [mm] | Średnica igły | ID igły [mm] | Zakończenie igły | Gazoszczelny |
---|---|---|---|---|---|
5 | 42 | 26 | 0,11 | Stożek | × |
5 | 42 | 23 | 0,11 | Stożek | × |
50 | 42 | 23 | 0,24 | Stożek | × |
250 | 42 | 23 | 0,24 | Stożek | tak |
Objętość [µl] | Długość igły [mm ] | Średnica igły | ID igły [mm] | Zakończenie igły | Gazoszczelna |
---|---|---|---|---|---|
5 | 50 | 26 | 0,1 | Stożek | × |
5 | 50 | 23 | 0,11 | Stożek | × |
5 | 50 | 26 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Stożek | tak |
10 | 50 | 26 | 0,15 | Stożek | × |
10 | 50 | 26 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Stożek | × |
10 | 50 | 22 | 0,175 | Pojedynczy otwór | tak |
10 | 50 | 23 | 0,11 | Stożek | × |
25 | 50 | 26 | 0,11 | Stożek | tak |
25 | 50 | 26 | 0,15 | Stożek | × |
25 | 50 | 23 | 0,24 | Stożek | tak |
100 | 50 | 26 | 0,11 | Stożek | tak |
100 | 50 | 23 | 0,24 | Stożek | tak |
250 | 50 | 26 | 0,25 | Stożek | tak |
500 | 50 | 26 | 0,25 | Stożek | tak |
1000 | 56 | 26 | 0,15 | Pojedynczy otwór | tak |
1000 | 56 | 23 | 0,15 | Pojedynczy otwór | tak |
2500 | 56 | 26 | 0,15 | Pojedynczy otwór | tak |
2500 | 56 | 23 | 0,15 | Pojedynczy otwór | tak |
Objętość [µl] | Długość igły [mm] | Średnica igły | Zakończenie igły | Gazoszczelna |
---|---|---|---|---|
0,5 | 42 | 26 | Stożek | × |
0,5 | 42 | 23 | Stożek | × |
0,5 | 42 | 23-26 | Stożek | × |
1 | 42 | 23 | Stożek | × |
5 | 42 | 26 | Stożek | × |
5 | 42 | 23 | Stożek | × |
5 | 42 | 23-26 | Stożek | × |
10 | 42 | 26 | Stożek | × |
10 | 42 | 23 | Stożek | × |
10 | 42 | 26 | Stożek | tak |
10 | 42 | 23 | Stożek | tak |
10 | 42 | 23-26 | Stożek | × |
10 | 42 | 23-26 | Stożek | tak |
25 | 42 | 23 | Stożek | × |
50 | 42 | 23 | Stożek | × |
100 | 42 | 23 | Stożek | × |
250 | 42 | 23 | Stożek | × |
Objętość [ µl] | Długość igły [ mm ] | Średnica igły | Zakończenie igły | Gazoszczelny |
---|---|---|---|---|
5 | 42 | 26 | Stożek | × |
5 | 42 | 23 | Stożek | × |
5 | 42 | 23-26 | Stożek | × |
10 | 42 | 26 | Stożek | × |
10 | 42 | 23 | Stożek | × |
10 | 42 | 23 | Stożek | tak |
10 | 42 | 23-26 | Stożek | × |
10 | 42 | 23-26 | Stożek | tak |
25 | 42 | 23-26 | Stożek | tak |
50 | 42 | 23-26 | Stożek | tak |
100 | 42 | 23-26 | Stożek | tak |
Oficjalna metoda | Mikotoksyna | Data wydania | Metoda |
---|---|---|---|
EN - 12955 | Aflatoksyna | Lipiec 1999 | Środki spożywcze - Oznaczanie aflatoksyny B1 i suma aflatoksyn B1, B2, G1 i G2 w zbożach, muszlach i produktach pochodnych - Wysokosprawna metoda chromatografii cieczowej z derywatyzacją po kolumnie i oczyszczaniem kolumny powinowactwa immunologicznego |
EN - 14123 | Aflatoksyna | Styczeń 2008 | Środki spożywcze - Oznaczanie aflatoksyny B1 i sumy aflatoksyn B1, B2, G1 i G2 w orzechach laskowych, orzeszkach ziemnych, przetokach, figach i paprykach w proszku - Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej z derywatyzacją po kolumnie i oczyszczaniem kolumny powinowactwa immunologicznego |
EN - 14132 | Ochratoksyna A | 2009 | Środki spożywcze - Oznaczanie ochratoksyny A w jęczmieniu i prażonej kawie - Metoda HPLC z oczyszczaniem kolumny powinowactwa immunologicznego |
EN - 14133 | Ochratoksyna A | Lipiec 2003 | Środki spożywcze - Oznaczanie ochratoksyny A w winie i piwie - Metoda HPLC z oczyszczaniem kolumny powinowactwa immunologicznego |
EN - 14352 | Fumonisin | Lipiec 2004 | Foods - Oznaczanie fumonizyny B1 i B2 w żywności na bazie kukurydzy - Metoda HPLC z oczyszczaniem kolumny powinowactwa immunologicznego |
EN ISO 14501 | Aflatoksyna | 2007 | Mleko i mleko w proszku - Oznaczanie zawartości aflatoksyny M1 - Oznaczanie metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej |
EN - 15829 | Ochratoksyna A | 2010 | Artykuły spożywcze - Oznaczanie ochratoksyny A w porzeczkach, rodzynkach, sułtankach, suszonych owocach i suszonych figach. Metoda HPLC z oczyszczaniem kolumny immunologicznej i wykrywaniem fluorescencji |
EN - 15835 | Ochratoksyna A | 2010 | Artykuły spożywcze - Oznaczanie ochratoksyny A w żywności na bazie zbóż dla niemowląt i małych dzieci. Metoda HPLC z oczyszczaniem kolumny immunologicznej i wykrywaniem fluorescencji |