0
Twój koszyk jest pusty...
0
Porównywać
Dodaj produkty do porównania za pomocą ikony wagi, a następnie porównaj ich parametry.
Wady GC i ich usuwanie
Zapobieganie
Wielu problemów z GC można uniknąć, prawidłowo instalując kolumnę i konserwację zapobiegawczą. Problemów można uniknąć w szczególności poprzez regularną wymianę przegrody i wkładki oraz konserwację wtryskiwacza i detektora. Wymagania dotyczące regularnej konserwacji prewencyjnej różnią się w zależności od modelu GC, instrukcje dotyczące właściwej konserwacji można znaleźć w instrukcji obsługi i serwisu.
Aby zidentyfikować możliwe problemy, zalecamy użycie elektronicznego przepływomierza i wykrywacza nieszczelności (wykrywacza nieszczelności).
Podstawowe problemy
Problemy z linią podstawową można podzielić na pięć kategorii: dryf, hałas, offset, wykres i fale.
- Dryf - wolne przesunięcie linii bazowej w jednym kierunku
- Hałas - (hałas) częste, losowe zmiany wysokości wyjściowej
- Przesunięcie (offset) - nagła niewyjaśniona zmiana w wysokości podstawowej
- Spikes - występowanie bardzo wąskich pików dodatnich i ujemnych
- Linia bazowa fali (wędrowanie) - szum niskiej częstotliwości
Dryf - Zmniejszanie sygnału
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Przesunięcie linii bazowej w dół to kilka minut po zainstalowaniu nowej kolumny. | Zwiększ temperaturę pieca do temperatury zbliżonej do maksymalnej długotrwałej temperatury roboczej kolumny. Przytrzymaj temperaturę do momentu włączenia sygnału. Jeśli wartość sygnału nie spadnie w ciągu 10 minut, należy natychmiast schłodzić kolumnę i sprawdzić ewentualne nieszczelności. |
| Niestabilizowany wykrywacz. | Pozwól, aby temperatura detektora ustabilizowała się przez długi czas. |
| Obciekanie linii bazowej w dół jest często spowodowane uwolnieniem zanieczyszczeń z detektora lub innych części GC. | Wyczyść GC. |
Dryf - wzrost sygnału
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Uszkodzenie stacjonarnej fazy kolumny GC | Wskaż przyczynę uszkodzenia. Może to być spowodowane na przykład przez zanieczyszczenia w gazie nośnym lub zbyt wysoką temperaturę. Wymień kolumnę. |
| Niestabilność przepływu gazu. | Wyczyść lub wymień regulatory ciśnienia i przepływu. Ustaw prawidłowe ciśnienie. |
Hałas
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Kolumna jest włożona zbyt głęboko do detektora (FID, NPD lub FPD). | Ponownie zainstaluj kolumnę i upewnij się, że długość kolumny w czujce odpowiada zaleceniom w instrukcji obsługi przyrządu. |
| Wycieki mogą powodować hałas w ECD i TCD. | Wyeliminuj nieszczelności. |
| Niska jakość gazu lub nieprawidłowe ustawienie natężenia przepływu mogą powodować hałas w FID, NPD lub FPD. | Upewnij się, że używane gazy są odpowiedniej jakości, czyste i suche. Ustaw prawidłowe natężenia przepływu gazu. |
| Zanieczyszczenie wtryskiwacza | Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę. |
| Zanieczyszczona kolumna. | Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm, lub powtórz cięcie. Sprawdź kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go. |
| Wadliwy wykrywacz | Oczyść i / lub wymień niezbędne części. |
| Uszkodzona elektroniczna tablica wykrywaczy. | Skontaktuj się z producentem / serwisem. |
Przesunięcie
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zmiany napięcia sieciowego | Monitoruj napięcie sieciowe. Jeśli znajdziesz korelację z offsetem, zainstaluj regulator napięcia lub zabezpiecz stabilny zasilacz. |
| Słabe zmiany elektryczne | Sprawdź dokręcenie i prawidłowe włożenie styków. Oczyść brudne i skorodowane styki. |
| Zanieczyszczenie wtryskiwacza | Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę. |
| Zanieczyszczona kolumna. | Skrócić kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm lub powtórzyć cięcie. Upiecz kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go. |
| Kolumna jest włożona zbyt głęboko do detektora (FID, NPD lub FPD). | Ponownie zainstaluj kolumnę i upewnij się, że długość kolumny w czujce odpowiada zaleceniom w instrukcji obsługi przyrządu. |
| Pokryty wykrywacz | Wyczyść wykrywacz, jeśli to możliwe. |
Spisek
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zakłócenia elektryczne mogą wejść do chromatografu przez kabel zasilający lub ekran kabla. | Zbadaj korelację skoków ze zdarzeniami wokół chromatografu (inne urządzenia itd.) Dobrym śladem jest regularność. Wyłącz urządzenie lub wyjmij je. W razie potrzeby zainstaluj regulator napięcia. |
Podstawowa długość fali
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Podstawowa długość fali może być spowodowana zmianami warunków otoczenia, takich jak temperatura lub napięcie sieciowe. | Spróbuj znaleźć korelację fal ze zmianami warunków otoczenia. Jeśli znajdziesz korelację, wygrywasz. |
| Niedokładna kontrola temperatury GC. | Sprawdź, czy zmiany temperatury mogą korelować z linią podstawową. |
| Jeśli fale występują nawet w warunkach izotermicznych, może to być spowodowane zanieczyszczeniem gazu nośnego. | Wymień źródło gazu nośnego lub sita molekularne / syfony do oczyszczania gazu. |
| Zanieczyszczenie wtryskiwacza | Oczyść wtryskiwacz. Wymień przegrodę, wkładkę i uszczelkę. |
| Zanieczyszczona kolumna. | Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm, lub powtórz cięcie. Sprawdź kolumnę. Jeśli to nie pomoże, wymień go. |
Zniekształcone kształty szczytów
Zmniejszony obszar wszystkich szczytów
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Dokładność próbki | Sprawdź prawidłowe stężenie i stabilność próbki. |
Zwarte szczytowe wartości szczytowe
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zaskoczony wykrywacz. Szerokie piki mogą mieć zaokrąglony szczyt lub wgłębienie na końcu. | Zmniejsz objętość próbki, rozcieńcz próbkę rozpuszczalnikiem lub użyj wyższego stosunku podziału. |
| Zaskakująca elektronika detektora. Szczyty szczytów są płaskie, płaskie. | Zmniejsz moc wyjściową detektora, zmniejsz objętość próbki (patrz wyżej). |
Przed szczytem
Szczyt kolejki jest głównie wynikiem nakładania się kolumn. Rozcieńczyć próbkę, zmniejszyć wstrzykniętą ilość lub użyć kolumny o większej pojemności. Większe pojemności mają kolumny o większej średnicy i większej warstwie fazy stacjonarnej, ale rozdzielczość może być zmniejszona.
Pikny duchowe (fałszywe piki)
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Pozostałości poprzednich próbek we wlocie lub kolumnie. Najczęściej pojawiają się, gdy wzrasta temperatura wtryskiwacza i pieca. | Aby zakończyć wymywanie każdej próbki, wydłuż czas analizy i zwiększ temperaturę końcową programu. Jeśli fałszywe piki nadal pojawiają się, wyczyść wlot. Skróć kolumnę po stronie wtryskiwacza o 10-100 cm i / lub odwróć i zestaw kolumnę. Użyj wyższej temperatury niż zwykle (uważaj na maksymalną, długotrwałą temperaturę pracy kolumny). Jeśli to nie pomoże, wymień ją. |
| Problem z fałszywymi wartościami szczytowymi może wystąpić w przypadku natryskiwania próbki, która po zgazowaniu przekroczy objętość wkładki. Próbka gazu może następnie wejść w kontakt z zimniejszymi częściami wlotu, np. Septem lub wlotem gazu nośnego, i tam mniej lotne składniki mogą się tam skondensować. Są one następnie uwalniane podczas następujących analiz i powodują fałszywe piki. |
|
| Krwawienie przegrody lub jej fragmentów w wykładzinie lub wlocie. | Wyczyść wlot. Wymień wkładkę, wełnę szklaną i uszczelkę. |
Niepowtarzalna powierzchnia lub wysokość piku.
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Niespójne spryskiwanie próbek | Opracuj powtarzalną technikę wstrzykiwania. Użyj autosamplera. |
| Oznaczenia ilościowe mogą wpływać na tendencyjne kształty szczytowe. | Rozwiąż problemy prowadzące do zniekształconego kształtu szczytów. |
| Nieprawidłowości poziomu wyjściowego. | Zobacz problemy podstawowe. |
| Modyfikacje parametrów operacyjnych GC. | Standaryzuj parametry pracy. |
Ujemne szczyty
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Nieprawidłowa polaryzacja urządzenia nagrywającego. | Obróć biegunowość urządzenia nagrywającego. |
| Nieprawidłowe ustawienia oprogramowania. | Wprowadź poprawnie parametry oprogramowania GC. |
| Składniki próbki mają wyższe przewodnictwo cieplne niż gaz nośny (przy użyciu TCD i μTCD). | Jedynym rozwiązaniem jest, jeśli to możliwe, zmiana w gazie nośnym. |
| Przekierowanie detektorów selektywnych dla elementów (ECD, NPD, FPD itp.) Może powodować zarówno dodatnie, jak i ujemne wartości szczytowe. | Dostosuj metodę tak, aby czas retencji monitorowanych substancji był inny niż czas retencji rozpuszczalnika i innych substancji występujących w dużym stężeniu. Piki ujemne TCD generuje również z użyciem H2 i on jako gaz nośny. |
| Brudny detektor ECD może generować dodatni pik ujemny. | Wyczyść lub wymień detektor ECD. |
Brak szczytów
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Uszkodzona strzykawka | Wypróbuj nową lub sprawdzoną strzykawkę. |
| Przeciekająca septum lub przeciek we wlocie. | Wyeliminuj nieszczelności. |
| Problemy z przepływem gazu nośnego. | Dostosuj przepływ gazu. Sprawdź, czy gaz przepływa przez kolumnę (zanurz koniec detektora w metanolu). |
| Zepsuta lub źle zainstalowana kolumna | Wymień lub ponownie zainstaluj kolumnę. |
| Detektor działa nieprawidłowo lub jest słabo podłączony do urządzenia gromadzącego dane. | Upewnij się, że czujka działa prawidłowo (np. Pali się płomień FID?). Sprawdź połączenie z urządzeniem nagrywającym. |
Selektywna utrata czułości
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zanieczyszczenie kolumny i / lub wkładki może prowadzić do utraty czułości substancji czynnych | Oczyść wkładkę. Zmiksuj kolumnę lub zastąp ją. |
| Wyciek we wtryskiwaczu zmniejsza szczyt substancji lotnych bardziej niż mniej lotnych | Wyeliminuj nieszczelności. |
| Jeśli temperatura inicjacji kolumny jest zbyt wysoka dla bezrozpryskowego rozpylania, zapobiega ponownemu ustawieniu próbki. Ten fakt dotyczy szczególnie bardziej lotnych substancji. | Temperatura początku kolumny powinna być niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika. Użyj niższej temperatury lub mniej lotnego rozpuszczalnika. |
| Temperatura wtryskiwacza jest za niska. Dyskryminacja ciężaru na wlocie przejawia się utratą czułości w mniej lotnych i później wymywanych substancjach. | Zwiększyć temperaturę wlotową. |
Podziel pików
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Wahania temperatury kolumny. | Sprawdź i popraw system monitorowania temperatury. |
| W przypadku bezciśnieniowej i kolumnowej iniekcji pik można podzielić przy użyciu mieszaniny rozpuszczalników. | Używaj tylko jednego rozpuszczalnika. |
| Jeśli używasz techniki rozpylania próbki, która wymaga skupienia rozpuszczalnika na kolumnie, takiej jak bezrozcieńczalne rozpylanie, rozpuszczalnik musi utworzyć zwartą strefę na początku kolumny. Jeśli rozpuszczalnik nie zanurzy w wystarczającym stopniu fazy stacjonarnej (np. Metanol, gdy zastosuje się niepolarną fazę stacjonarną), wąska strefa na początku kolumny nie będzie utworzona, ale warstwa zwilżona rozpuszczalnikiem może być nierównomiernie silna i mieć kilka metrów długości. Prowadzi to do szerokich i podzielonych szczytów. | Aby zmniejszyć lub ewentualnie wyeliminować ten problem, zainstaluj przerwę retencyjną. Przed kolumną umieść 5 metrów dezaktywowanych kolumn bez fazy. |
Niezręczne szczyty
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zanieczyszczona lub aktywowana warstwa, uszczelka lub kolumna. | Wyczyść lub wymień wkładkę. Nie używaj wkładki z waty szklanej. W razie potrzeby wymień kolumnę. |
| Dead Volume - źle zamontowana wkładka lub kolumna. | Sprawdź materiałem obojętnym (metanem). Jeśli szczyt się trzęsie, kolumna nie jest poprawnie zainstalowana. Ponownie zainstaluj wkładkę i kolumnę. |
| Nierówny koniec kolumny. | Przed szlifowaniem przeciąć kolumnę za pomocą krajarki ceramicznej lub szafirowej. Sprawdź koniec kolumny za pomocą szkła powiększającego. Jeśli cięcie nie jest czyste, powtórz. Podczas cięcia przytrzymaj kolumnę i do kolumny nie wchodzą żadne fragmenty. Zainstaluj ponownie kolumnę. |
| Niepoprawnie wybrana polaryzacja fazy stacjonarnej względem rozpuszczalnika. | Zmień fazę stacjonarną. W polarnych analitach zwykle następuje ogonowanie przy użyciu niepolarnej lub zanieczyszczonej kolumny. |
| Zimne miejsce w śladzie próbki. | Usuń zimne miejsce. |
| Zanieczyszczenia w wyłożeniu / kolumnie | Wyczyść lub wymień wkładkę. Skróć część wtryskiwacza kolumny o 10 cm i zainstaluj ją ponownie. |
| Pobieranie próbek trwa zbyt długo. | Ulepsz technikę iniekcji próbki. |
| Współczynnik podziału jest zbyt niski. | Zwiększ współczynnik podziału do minimum 20: 1 |
| Nadmiar wlotu. | Zmniejszyć ilość wstrzykniętej lub rozcieńczonej próbki. |
| Niektóre rodzaje substancji, na przykład pierwszorzędowe i drugorzędowe aminy oraz kwasy karboksylowe, mają tendencję do pielęgnacji. | Wypróbuj bardziej polarną kolumnę. Derywatyzacja próbki. |
Shift czas retencji
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zmiany temperatury pieca | Sprawdź temperaturę pieca. |
| Zmiany w przepływie gazu nośnego (prędkość liniowa) | Wstrzyknąć próbkę, która nie zostanie zatrzymana na kolumnie (metanie). Określ prędkość liniowego gazu nośnego. Wyreguluj ciśnienie na głowicy kolumny / strumieniu gazu. |
| Wyciek wtryskiwacza. | Sprawdź przegrodę lub wymień ją. Sprawdź inne nieszczelności. |
| Zmiana rozpuszczalnika. | Użyj tego samego rozpuszczalnika zarówno dla próbek, jak i dla standardów. |
| Zanieczyszczona kolumna | Cięcie 10-100 cm od boku kolumny. Upiecz kolumnę. Wymień go, jeśli to konieczne. |
Utrata rozdzielczości
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Uszkodzona stacjonarna faza kolumny. | Wymień kolumnę. Uszkodzona faza stacjonarna zwykle objawia się znacznym krwawieniem kolumny i szczytami pików. |
| Problemy z wtryskiwaczem | Sprawdź szczelność, prawidłową temperaturę wtryskiwacza, stosunek podziału, czas płukania wtryskiwacza, czystość wkładki, wkładkę szklaną w wyłożeniu. |
| Znaczny wzrost stężenia substancji w próbce. |
|
Szeroki pik rozpuszczalnika
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Niepoprawnie zainstalowana kolumna | Zainstaluj ponownie kolumnę |
| Wejście w wlocie | Znajdź wyciek |
| Zbyt duży kanał próbny | Zmniejszyć ilość wstrzykniętej lub rozcieńczonej próbki. |
| Temperatura wtryskiwacza jest za niska. | Zwiększyć temperaturę wtryskiwacza, aby próbka była gazoszczelna. Temperatura wtryskiwacza wyższa niż maksymalna dopuszczalna temperatura kolumny nie spowoduje zniszczenia kolumny. |
| Współczynnik podziału jest zbyt niski. | Zwiększyć współczynnik podziału. |
| Temperatura kolumny jest za niska. | Wyodrębnić temperaturę kolumny (zwrócić uwagę na maksymalną dopuszczalną temperaturę kolumny). Użyj niskowrzącego rozpuszczalnika. |
| Zbyt wysoka początkowa temperatura kolumny przy bezspornym rozpylaniu. | Obniżyć początkową temperaturę kolumny. Użyj mniej lotnego rozpuszczalnika, aby początkowa temperatura kolumny była niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika. |
| Czas spłukiwania jest zbyt długi. (bezrozpryskowe opryski) | Przyspieszyć otwarcie zaworu rozłupującego. |
Szybka degradacja kolumny
| Możliwa przyczyna | Propozycja rozwiązania |
|---|---|
| Zepsuta kolumna | Wymień kolumnę. Unikaj uszkadzania i drapania warstwy poliimidowej na kolumnie i przekraczania maksymalnej temperatury granicznej kolumny. Jeśli obudowa z poliimidu w kolumnie jest uszkodzona, kolumna nie musi natychmiast pękać, ale później może wystąpić spontaniczna przerwa. |
| Maksymalny limit temperatury kolumny został odwrócony. | Wymień kolumnę. Przestrzegać granic temperatury kolumny. |
| Kolumnę wystawiono na działanie tlenu (zwłaszcza w podwyższonych temperaturach). | Znajdź i napraw nieszczelności. Upewnij się, że używasz czystego gazu nośnego. |
| Chemiczne uszkodzenie kolumny przez nieorganiczne kwasy lub zasady | Unikaj kontaktu nieorganicznych kwasów i zasad z kolumną. Zneutralizować próbki. |
| Zanieczyszczenie kolumny substancjami nielotnymi. | Unikać wprowadzania nielotnych substancji do kolumny. Rozważmy na przykład użycie kolumny wstępnej. |
Instalacja kolumnowa
Szczegółowe informacje na temat instalowania kolumn GC można znaleźć tutaj .
Konserwacja prewencyjna