Хроматография

Очистка детектор

FID

Уровень акустического шума, случайные пики призрак, низкая чувствительность. Это типичные характеристики грязной детектора FID.

Сульфид наиболее распространенной причиной загрязнения кровотечение из колонки. Сожженный стационарной фазы может быть нанесен на поверхность сопла детектора и вызвать проблемы. Тем не менее, napalují сопло и другие примеси.

Вы должны очистить ваш детектор?

Вышеописанные проблемы, однако, не может быть вызвано только загрязнения детектора. Действия, описанные ниже, помогут исключить другие возможные причины.

Газ-носитель и стационарной фазы кровотечения

Возможный источник загрязнения можно найти не только в самом детекторе, но также перед ним. Кровотечение стационарный колонку фаз, перегородки, на входе загрязнена, загрязненных газа-носителя ... Для устранения этого источника Слепой FIDU соответствующие входной разъем и поверните FID. Если проблема перестает, поиск проблему вне детектора. Нет необходимости, чтобы заменить вкладыш? Перегородка? Чистый входе? Что колонка государство? Есть ли у вас чистый газ-носитель? Вы не должны течь в системе?

Водород и воздух

Даже водород и воздух, используемый в сульфид может быть источником загрязнения. Внимание: особенно, когда проблемы возникли после замены цилиндра.

Также неадекватное поток / давление из двух газов может быть источником повышенного шума и уменьшается чувствительность к сульфида проблемы с зажиганием. Сделать потоки через метр.

Электрическая Система

Я электрические помехи могут проявлять подобные симптомы грязную FID. Там может быть дефект электрометр, плохой контакт или вмешательство других устройств в лаборатории.

Перед очисткой

• Убедитесь, что вытащили шнур питания!
• Помните, что детектор может быть горячей!
• При демонтаже FIDU обратить внимание изолирующих частей. Используйте пинцет, являются ли эти части не передать грязь с ваших рук или перчатки. Остерегайтесь возможных царапин.
• Следует помнить, что иногда может быть проще изменить насадку, прежде чем он будет очищен. Это особенно верно, когда насадка сильно загрязнена и резко увеличивает риск царапин во время чистки сопел.

Уборка

• Снимите насадку из сульфида.
• Поместите его в ультразвуковой ванне с водой и моющим средством и ultrazvukujte о 5-10мин.
• Используйте инструмент или подходящую тонкую проволоку продувки сопла. Будь осторожен. Любые царапины могут изменить форму пламени, увеличение шума или потери чувствительности.
• Вставьте насадку в ультразвуковой ванне и ultrazvukujte другой 5-10мин. Отныне обработки использование сопла только пинцет.
• Промыть форсунку с чистой водой.
• Промыть сопло небольшое количество метанола.
• Удар сопла поток воздуха или азота.
• Дайте высохнуть сопло.
• Seskládejte FID. Обратите внимание на ужесточение. При перетаскивании сопло может вызвать его деформацию!
• После seskládání может колонку подключения. Целесообразно, чтобы нагреть температуру FID 10 ° С-40 ° С выше, чем в нормальной рабочей температуры детектора. Примечание максимальный предел температуры FIDU! Обратите внимание на максимальную рабочую температуру колонки!

Как сохранить свой детектор FIT

• Новый столбец кровотечение наиболее. Установите колонку во входную, как обычно, но пусть детектор конец свободно в печи и состояние столбца. Затем установить колонку и в детектор.
• Используйте хорошее качество, отбираемого с низким колонки.
• Влаги и кислорода в газе-носителе истощать стационарной фазы колонны и вызвать кровотечение. Носите высокой чистоты газов, молекулярные сита, ловушки ... Проверьте герметичность газового контура.
• Используйте соответствующий перегородки с низким отбором и изменить их достаточно часто.

ECD

ECD является специфичным и чувствительным детектором. Неадекватное поведение, однако, может резко уменьшить его срок службы. Постепенное увеличение сигнала на этом детекторе нормальной. Тем не менее, если увеличение происходит внезапно или добавления более симптомов ухудшения шума поиска десенсибилизации проблему.

Уборка

• ECD содержит радиоактивный материал, поэтому, возложенные регулярные тесты износа. Запрещается открывать или вмешиваться в любом случае.
• ECD можно чистить только термически. Как правило, очистка производится таким образом, что детектор ECD нагревается до температуры, близкой к максимальной рабочей температуре и примесей сгорают. Перед чисткой убедитесь, что нет утечки. Повышение температуры происходит постепенно. Сигнал Трек. Повышение температуры на 10-20 ° С, сигнал начинает расти. Подождите, пока сигнал стабилизируется и начнет снижаться, то вы можете снова повысить температуру. При достижении заданной температуры, ждать сигнала, чтобы уменьшить ожидаемые значения.
• Следуйте инструкциям вашего производителя, процедура может отличаться.
• Если нагревать детектор установлен колонка превышать максимальную рабочую температуру колонки или колонки деинсталлировать детектора и заменить вилку.

Не разрушайте свой детектор!

• Используйте хорошее качество газа, предназначенного для детей в раннем возрасте.
• Используйте молекулярные сита, ловушки для очистки газов.
• Когда potížích- увеличение сигнала шума хуже, десенсибилизирующее, как. Проверьте систему на герметичность.
• Используйте качественные колонки и перегородки с низким кровотечения.

Выбор наконечника шприца

Выбор наконечника шприца зависит от того, какое приложение вы хотите использовать шприц. На рисунке ниже поможет вам выбрать правильный совет.

Технология ГХ/МС TOF

Почему стоит выбрать метод Fast GC/MS?

Требования лабораторий постоянно растут, и их основной интерес заключается в следующем:

• быстрый анализ (более высокая производительность и, следовательно, эффективность и более низкие затраты на анализ)
• низкие пределы обнаружения (из-за требований новых методов)
• высокое качество данных, связанное со все более сложными матрицами

Многомерная (комплексная) ГХ, т.е. ГХхГХ/МС, имеет огромные преимущества именно для сложных образцов, где стандартные квадрупольные системы терпят неудачу как из-за их быстродействия, так и из-за их ограничений в области чувствительности во всем диапазоне m/z. Многие реальные образцы в работе уже показали, что дополнительные соединения, которые не были идентифицированы и неправильно интерпретированы с помощью стандартной методики ГХ/МС, были обнаружены в контрольных анализах с помощью ГХ/ГХ/МС.

Описание ГХ/МС-ВП

ТОФ против. квадрупольный анализатор

GC Поиск и устранение неисправностей

Предотвращение

Многие проблемы можно избежать с колонкой ГХ и правильной установки и профилактического обслуживания. Проблем можно избежать, особенно регулярный обмен перегородками и вкладышем и поддержание инжектора и детектора. Требования к периодической профилактики варьируется в зависимости от модели вашего GC, инструкции по его надлежащего осуществления могут быть найдены в руководстве по эксплуатации и обслуживания.

Для выявления потенциальных проблем, мы рекомендуем использовать электронный счетчик и детектор утечки (течеискатель).

Проблемы с исходным уровнем (базовый)

Проблемы с исходным можно разделить на пять категорий: смещение, шум, смещение, и нашпигованы волн.

• Дрейф -pomalý смещение базовой линии в одном направлении
• Шум - (шум) часто, случайное изменение в базовой высоты
• Смещение (сдвиг) - внезапной изменения в базовой высоты
• Нашпигованы -výskyt очень узких пиков положительные и отрицательные
• Волны базовый (блуждать) -сумма низкой частоты

Дрейф - падение сигнала

Дрейф - повышение сигнала

Шум

Смещение

Нашпигованы

Волны базовый

Искаженные формы пиков

Уменьшается площадь всех пиков

Разрезают вершины пиков

Frontující пик

Frontující пик в основном результатом колонке затопления. Развести образец, уменьшить скорость подачи Nepo использовать колесо с большей мощностью. Выше способность колонны большего диаметра и более толстым слоем неподвижной фазы, но может быть уменьшен разрешение.

Призрак пики (ложные пики)

Область печати или высота пика.

Отрицательные пики

Нет пики

Селективная потеря чувствительности

Разрешенные пики

Chvostující пики

Перемещение сроки хранения

Потеря Разрешение

Широкий пик растворителя

Быстрое разрушение колонки

Колонка Установка

Подробная информация об установке колонок GC доступны здесь .

Профилактическое обслуживание

Очистка форсунок

Очистка детектор

ТОФ против. квадруполь

В этой статье мы покажем вам, почему GC/MS-TOF является более подходящим методом для современных анализов GC/MS, чем технология квадрупольного анализатора, которой уже несколько десятков лет.

1) Почему TOF обеспечивает более качественные данные?

Более высокая скорость системы Time of Flight GC/MS означает большее количество спектров на хроматографический пик. Таким образом, аналитик имеет в своем распоряжении больше данных и, благодаря уникальному алгоритму деконволюции, может идентифицировать соединения, имеющие сходные свойства (изомеры и т. д.), когда разрешения по масс-спектру на уровне единиц недостаточно.

TOF может работать со спектральным анализом МС во всем диапазоне m/z — благодаря хорошей чувствительности нет необходимости использовать SIM-режим и, таким образом, аналитик не теряет качественной информации о структуре соединения. Это может сыграть большую роль при межлабораторном контроле или в случаях, когда между лабораториями имеются разные результаты.

2) Более высокая чувствительность

Time off Flight - это не сканирующий анализатор, а пульсоанализатор. Благодаря высокой частоте выброса 30 кГц он позволяет собирать спектры со скоростью до 1000/с, чего не может достичь квадрупольный анализатор. Кроме того, квадруполь должен возвращаться к исходному значению электрического поля после одного сканирования, что требует дополнительного времени, так называемого «межсканового времени». Это значительно увеличивает среднее время одного сканирования. Например. если анализ ПБДЭ проводится в диапазоне 100-1000 а.е.м., система ГХ/МС со скоростью сканирования 20000 а.е.м./с, мы достигнем скорости сбора данных <20 спектров/с. С TOF-анализатором мы можем легко получить 200 спектров/с, то есть в 10 раз больше. Более высокая скорость обеспечивает не только быструю ГХ/МС, но и более качественные данные. Быстрая ГХ/МС обеспечивает более высокие пики, что обеспечивает лучшее соотношение сигнал/шум. Кроме того, для анализа таких соединений, как ПБДЭ, необходимо анализировать весь масс-спектр, а в квадрупольном анализаторе мы, таким образом, теряем большую часть чувствительности в ЭУ.

3) Экономичность эксплуатации

При использовании ГХ/МС-ВП мы достигаем высокой скорости сбора спектров, поэтому мы можем сократить время анализа в 3-4 раза при использовании подходящей колонки (внутренний диаметр 0,10 или 0,18 мм). Это значительно сэкономит время работы прибора, расход газа-носителя и повысит производительность по пробе. Это может не только увеличить мощность лаборатории, но и ускорить получение результатов анализа.

Linery для GC

Для большинства хроматографов при разработке методов важны повторяемость распыления образца и высококачественный перенос образца из инжектора в хроматографическую колонку. Одним из параметров, который оказывает большое влияние на повторяемость и качество переноса образца на хроматографической колонке, является тип вкладыша ГХ . Это влияет на стабильность веществ при высокой температуре и качество вещества и перенос вещества. Поэтому выбор вкладыша ГХ очень важен и очень сильно зависит от используемых методов распыления. Здесь вы найдете важную информацию, которая поможет вам выбрать правильный лайнер GC .

Деактивация Siltek

Важная информация о форсунках

Новый дизайн лайнера - FocusLiner ™

Руководство по выбору линии SGE

ТОПАЗ ™ инертный вкладыш (Рестек)

GC/MS-TOF Description

Наиболее распространенными масс-спектрометрами в газовой хроматографии являются системы на основе квадрупольных анализаторов. Другими анализаторами, используемыми в ГХ/МС, являются ионные ловушки. Оба анализатора использовали один и тот же принцип. Четыре полюса соединены в электрическую цепь, генерирующую радиочастотное поле. Изменение этого электрического поля позволяет производить сканирование во времени. Фрагменты, поступающие от источника ионов, через ионную оптику попадают в анализатор. Разделение ионов осуществляется путем подачи переменного высокочастотного сигнала и напряжения постоянного тока на диагонально противоположные концы квадруполя, что, в свою очередь, позволяет фрагменту определенной массы проходить через квадрупольный фильтр.

Рисунок 1: Схема квадрупольного анализатора

SMB

Имитация противоточного процесса ( Simulated Moving Bed — SMB ) была разработана в начале 60-х годов компанией «Юниверсал Ойл Продактс». Он в основном применялся для разделения в промышленных масштабах, таких как разделение ксилола или разделение фруктозы и глюкозы.

Существует сильная аналогия между процессами SMB и TMB. При использовании подходящей системы адсорбента и элюента исходный поток разделяется на два отводящих потока, содержащих чистые компоненты бинарной или псевдобинарной смеси. В процессе SMB большая колонка делится на конечное число небольших секций. . Между двумя такими секциями расположена отводная трубка. Эти трубки циклически соединены с входами и выходами через поворотный клапан специальной конструкции ( Кнауэр ). Наблюдатель, сидящий на входе или выходе, замечает кажущееся движение твердого вещества в противотоке потоку жидкости при каждом переключении, хотя твердое вещество закреплено в колонне. Поэтому процесс называется моделированным противотоком. SMB равен TMB для бесконечного числа столбцов.

Общий принцип процесса SMB

Thermo Fisher TriPlus GC AS syringes with fixed needles

Shimadzu GC AS syringes with removable needles