GC Поиск и устранение неисправностей

Предотвращение

Многие проблемы можно избежать с колонкой ГХ и правильной установки и профилактического обслуживания. Проблем можно избежать, особенно регулярный обмен перегородками и вкладышем и поддержание инжектора и детектора. Требования к периодической профилактики варьируется в зависимости от модели вашего GC, инструкции по его надлежащего осуществления могут быть найдены в руководстве по эксплуатации и обслуживания.

Для выявления потенциальных проблем, мы рекомендуем использовать электронный счетчик и детектор утечки (течеискатель).

Проблемы с исходным уровнем (базовый)

проблема Проблемы с исходным можно разделить на пять категорий: смещение, шум, смещение, и нашпигованы волн.

Дрейф -pomalý смещение базовой линии в одном направлении
Шум - (шум) часто, случайное изменение в базовой высоты
Смещение (сдвиг) - внезапной изменения в базовой высоты
Нашпигованы -výskyt очень узких пиков положительные и отрицательные
Волны базовый (блуждать) -сумма низкой частоты

Дрейф - падение сигнала

Возможная причина	Предлагаемое решение
Базовый дрейфуют вниз несколько минут после установки нового столбца нормально.	Повышение температуры в печи до температуры, близкой к максимальной долгосрочной рабочей температуре колонки. Держите температуру, пока сигнал не является постоянным. Если значение сигнала падает в течение 10 минут, сразу же охладить колонку и проверьте на наличие утечек.
Детектор Neustabilizovaný.	Разрешить достаточно времени для стабилизации температуры детектора.
Базовый дрейфующих вниз часто является причиной выброса загрязняющих веществ от детектора или других частях СУ.	Чистый GC.

Дрейф - повышение сигнала

Возможная причина	Предлагаемое решение
Повреждение стационарной фазы колонны GC	Определите причину повреждения. Это может быть вызвано, например, путем примесей в газе-носителе или слишком высокой температуры. Замените столбец.
Нестабильность потока газа.	Очистите или замените регуляторы давления и расхода. Установите правильное давление.

Шум

Возможная причина	Предлагаемое решение
Колонка intalována слишком глубоко в детектор (FID, NPD или FPD).	Установите kolonu.Ujistěte, что длина колонны в детекторе соответствует рекомендациям в руководстве приборов.
Утечки могут вызвать шум в ДЭЗ и TCD.	Устранить утечку.
Недостаточное качество газа или неправильно установлен поток может быть FID, NPD или FPD вызвать шум.	Убедитесь, что вы используете газы имеют достаточного качества, чистой и сухой. Установите требуемый расход газа.
Загрязнение инжектора	Чистый инжектор. Замените перегородки, вкладыш, и уплотнения.
Загрязненная колонка.	Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см, или вырезать колонку opakujte.Vypečte. Если это не работает, замените его.
Неисправность датчика	Чистый и / или заменить необходимые детали.
Неисправный электронный детектор доска.	Обратитесь к производителю / обслуживанию.

Смещение

Возможная причина	Предлагаемое решение
Изменения сетевого напряжения	Монитор напряжения сети. Если вы видите корреляцию с удалением, установить регулятор напряжения или обеспечить стабильную подачу питания.
Слабые электрические изменения	Проверьте герметичность и правильность установки контактов. Очистите грязные и ржавые контакты.
Загрязнение инжектора	Чистый инжектор. Замените перегородки, вкладыш, и уплотнения.
Загрязненная колонка.	Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см, или вырезать снова. Vypečte колонка. Если это не работает, замените его.
Колонка intalována слишком глубоко в детектор (FID, NPD или FPD).	Установите kolonu.Ujistěte, что длина колонны в детекторе соответствует рекомендациям в руководстве приборов.
Детектор Kotaminovaný	Очистите детектор, если это возможно.

Нашпигованы

Возможная причина	Предлагаемое решение
Электрические помехи могут ввести в хроматограф через шнур питания или кабеля.	Исследуйте корреляции шипы с событиями вокруг хроматографа (другими устройствами и т.д.). Хороший трек регулярностью. Выключите находящиеся поблизости устройства или слайд. Если необходимо, установите регулятор напряжения.

Возможная причина

Предлагаемое решение

Электрические помехи могут ввести в хроматограф через шнур питания или кабеля.

Исследуйте корреляции шипы с событиями вокруг хроматографа (другими устройствами и т.д.). Хороший трек регулярностью. Выключите находящиеся поблизости устройства или слайд. Если необходимо, установите регулятор напряжения.

Волны базовый

Возможная причина	Предлагаемое решение
Волны базовой может быть вызвано условий окружающей среды, таких как температура или напряжения сети.	Попробуйте найти корреляции волн с изменениями в условиях окружающей среды. Если вы нашли корреляцию, вы выиграли.
Неточный контроль температуры GC.	Убедитесь, что изменения температуры может коррелировать с исходными волнами.
Если пульсации даже в изотермических условиях может быть вызвано загрязнением газа-носителя.	Замените источник газа-носителя, или молекулярных сит / ловушек для очистки газов.
Загрязнение инжектора	Чистый инжектор. Замените перегородки, вкладыш, и уплотнения.
Загрязненная колонка.	Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см, или вырезать колонку opakujte.Vypečte. Если это не работает, замените его.

Искаженные формы пиков

Уменьшается площадь всех пиков

Возможная причина	Предлагаемое решение
Правильность образца	Проверка правильной концентрации и стабильность образца.

Разрезают вершины пиков

Возможная причина	Предлагаемое решение
Детектор перегрузки. Широкие пики могут иметь закругленный верх, или депрессии в часы пик.	Уменьшите количество образца, разбавить растворителем образца или использовать более высокий коэффициент splitovací.
Детектор перегрузки электроники. Пики сократить вершины плоские.	Снижение выхода детектора, уменьшить количество образца (смотри выше).

Frontující пик

Frontující пик в основном результатом колонке затопления. Развести образец, уменьшить скорость подачи Nepo использовать колесо с большей мощностью. Выше способность колонны большего диаметра и более толстым слоем неподвижной фазы, но может быть уменьшен разрешение.

Призрак пики (ложные пики)

Возможная причина	Предлагаемое решение
Остатки предыдущих образцов на входе или столбца. Наиболее часто происходит при увеличении температуры и инжектором печи.	Для каждого образца, комплекс элюции продлить время анализа и увеличить конечный температурной программы. Если ложные пики появляются и продолжают чистить отверстие. Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см и / или включите его и zkodicionujte столбец. Используйте более высокую температуру, чем обычно используется (следите за максимальным долгосрочной рабочей температуре колонки) Если это не работает, замените его.
Проблема с falešými пиков может произойти, если natřikujete количество образца, который превышает объем газификации после вкладыша. Испаренный образец затем может войти в контакт с более холодной части впускного например мембранным впускным приспособлением или газа-носителя и менее летучих компонентов, может конденсироваться. Затем выделяется при последующем анализе и вызывать ложные пики.	Используйте для полоскания перегородки. Уменьшите количество образца распыляется. Используйте большую лайнера. Оптимизация температуры воды на входе. Используйте пульсовое давление.
Кровотечение перегородки или ее фрагменты в гильзе или залив.	Очистите отверстие. Заменить вкладыш, стекловата и упаковка.

Возможная причина

Предлагаемое решение

Остатки предыдущих образцов на входе или столбца. Наиболее часто происходит при увеличении температуры и инжектором печи.

Для каждого образца, комплекс элюции продлить время анализа и увеличить конечный температурной программы. Если ложные пики появляются и продолжают чистить отверстие. Сократите колонку со стороны форсунки 10-100 см и / или включите его и zkodicionujte столбец. Используйте более высокую температуру, чем обычно используется (следите за максимальным долгосрочной рабочей температуре колонки) Если это не работает, замените его.

Проблема с falešými пиков может произойти, если natřikujete количество образца, который превышает объем газификации после вкладыша. Испаренный образец затем может войти в контакт с более холодной части впускного например мембранным впускным приспособлением или газа-носителя и менее летучих компонентов, может конденсироваться. Затем выделяется при последующем анализе и вызывать ложные пики.

Используйте для полоскания перегородки.
Уменьшите количество образца распыляется.
Используйте большую лайнера.
Оптимизация температуры воды на входе.
Используйте пульсовое давление.

Кровотечение перегородки или ее фрагменты в гильзе или залив.

Очистите отверстие. Заменить вкладыш, стекловата и упаковка.

Область печати или высота пика.

Возможная причина	Предлагаемое решение
Непоследовательность впрыска образца	Разработка воспроизводимые технику инъекции. Используйте автоматический пробоотборник.
Количественное определение может повлиять на искаженные формы пиков.	Решите проблемы ведущих к искаженному формы пиков.
Нарушения базовый.	См проблемы с базового уровня.
Модификация параметров работы GC.	Стандартизация рабочих параметров.

Отрицательные пики

Возможная причина	Предлагаемое решение
Неправильная полярность записывающего устройства.	Меняет полярность записывающего устройства.
Неправильное программа установки.	Выплавляемого параметры правильно, то программное обеспечение GC.
Компоненты образца имеют более высокую теплопроводность, чем газ-носитель (при использовании TCD и μTCD).	Единственным решением является, по возможности, смена газа-носителя.
Заторы-элемент-селективные детекторы (ECD, NPD, FPD, и т.д.) могут привести к образованию положительных и отрицательных пиков.	Изменение метода так, чтобы время удерживания вы регулируемых веществ отличается от времени удерживания растворителей и других веществ, присутствующих в высоких концентрациях. Отрицательные пики также генерирует TCD использованием Н ₂ и He в качестве газа-носителя.
Грязные детектор ECD может генерировать положительный после отрицательного пика.	Очистите или замените датчик ECD.

Нет пики

Возможная причина	Предлагаемое решение
Поврежденные шприц.	Попробуйте новый или заверенную шприц.
Дырявый перегородки или крышки течь в залив.	Устранить утечку.
Проблемы с потоком газа-носителя.	Регулировка расхода газа. Убедитесь, что газ проходит через колонку (детектора погружением в конечном итоге в метаноле).
Сломанный или плохо установлены колонки	Замените или столбец переустановить.
Детектор nefunční или неправильно подключен к устройству для сбора данных.	Убедитесь, что детектор работает нормально (напр., Горящее пламя FIDU?). Проверьте проводку к устройству записи.

Селективная потеря чувствительности

Возможная причина	Предлагаемое решение
Загрязнение KOLONNA и / или вкладыш может привести к потере чувствительности активных веществ	Чистый лайнер. Колонка Vypečte или заменить его.
Утечки из инжектора уменьшает высоту пика ингалянтами больше, чем менее летуч	Устранить утечку.
Если температура инициирования колонку при инъекции без деления потока слишком высока, предотвращает повторное фокусировки образца. Этот факт оказывает влияние, в частности, более летучие вещества.	Температура инициирования колонны должна быть меньше, чем точка кипения растворителя. Использование более низкую температуру или менее летучий растворитель.
Температура инжектора является слишком низкой. Масса diskrimanace Вход проявляется в потере чувствительности в менее летучих веществ, элюируя позже.	Повышение температуры на входе.

Разрешенные пики

помогите

Возможная причина	Предлагаемое решение
Температурные колебания колонка.	Проверьте и исправьте система контроля температуры.
При без деления и столбцов инъекции может вызвать расщепление пиков с использованием смеси растворителей.	Используйте только один растворитель.
При использовании методики примера впрыска, что требует фокусировки колонки растворителе, таком как инъекции без деления потока, растворитель должен создать компактную зону в начале колонны. Если растворитель не достаточно влажным, чтобы стационарной фазы (например, метанол, используя неполярный стационарной фазы) не создает узкую зону в начале колонны, но слой смачивается растворителем может быть неравномерно толстый и длинный даже несколько метров. Это приводит к широкой и раздвоенного пика.	Уменьшить или даже устранить эту проблему, установку зазора хранения. Перед колонке Место 5 м столбец деактивирована без фазе.

Chvostující пики

Возможная причина	Предлагаемое решение
Загрязненными или активированными лайнер, печать или столбец.	Очистите или замените прокладку. Не используйте СТЕКЛОВАТА лайнера. При необходимости замены колонны.
Dead объем - плохо установлен вкладыш или столбца.	Проверьте inerní инъекционных веществ (метан). Если chvostuje пика, колонка не установлена правильно. Установите вкладыш и столбец.
Неравномерное конец колонны.	Перед dolomením колонки щели, керамики или сапфирового катер. Конец колонки, а затем проверить с помощью увеличительного стекла. Если вырезать не является чистым, повторите. Во время резки, удерживайте раздел вниз фрагменты AB предотвратить вступление в колонне. Установите колонку.
Неправильно выбран полярность стационарной фазы по отношению к растворителю.	Изменение стационарной фазы. Для полярных анализируемых обычно происходит при использовании неполярного хвосты или загрязненной столбец.
Холодная место в траектории образца.	Odsraňte холодное место.
Примеси в гильзы / kolloně	Очистите или замените прокладку. Сократите инжектор колонки 10 см и установите его.
Пример инъекции занимает слишком много времени.	Совершенствовать технику впрыска образца.
Splitovací отношение слишком низкое.	Увеличение splitovací соотношение по меньшей мере, 20: 1
Перегрузка на входе.	Уменьшите количество впрыскиваемого образца или разбавить его.
Некоторые типы веществ napříkladprimární и вторичные амины и карбоновые кислоты, как правило, хвоста.	Попробуйте полярный столбец. Дериватизированного образец.

Перемещение сроки хранения

Возможная причина	Предлагаемое решение
Изменения температуры в печи	Проверьте температуру в печи.
Изменения в потоке газа-носителя (линейная скорость)	Подайте пример, который колонку (метан), не задержан. Определить линейную скорость газа-носителя. Отрегулируйте поток в колонке напорный / газ.
Утечка в форсунке.	Проверьте перегородку, или заменить его. Проверьте другие утечки.
Изменение растворител.	Используйте тот же растворитель для обоих образцов и стандартов.
Загрязненная колонка	Вырезать из 10-100 см injetorové боковой колонке. Vypečte колонка. При необходимости, замените его.

Потеря Разрешение

термо

Возможная причина	Предлагаемое решение
Поврежденные стационарный фазе на колонке.	Замените столбец. Поврежденные стационарной фазы обычно проявляется значительный колонку кровотечение и chvostováním пики.
Проблемы в инжектор	Проверьте на наличие протечек, соответствующей температуре в инжекторе, splitovací отношения, в то время как полоскание инжектор чистота лайнер, стекловата лайнера.
Значительное увеличение концентрации веществ в образце.	Развести образец Nastřikujte менее Используйте более высокое соотношение splitovací

Широкий пик растворителя

Возможная причина	Предлагаемое решение
Плохо установлен колонка	Столбец Установите
Netěstost на входе	Найти утечку
Слишком много пробы корма количествах	Уменьшите количество впрыскиваемого образца или разбавить его.
Температура инжектора является слишком низкой.	Повышение температуры инжектора так, чтобы происходило быстрое газификации пробы. Температура инжектора выше, чем максимально допустимой температуры колонки, колонки уничтожены.
Splitovací отношение слишком низкое.	Увеличьте splitovací соотношение.
Температура колонки слишком мала.	Увеличьте температуру колонки (Обратите внимание на максимальную рабочую температуру колонки). Используйте низким содержанием растворителей кипения.
Слишком высокая начальная температура колонки в без деления потока инъекции.	Уменьшите начальную температуру колонки. Использование менее летучий растворитель, так что начальная температура колонки была ниже, чем температура кипения растворителя.
Время промывки спрей слишком долго. (Без деления впрыск)	Ускорение splitovacího открытия клапана.

Быстрое разрушение колонки

Возможная причина	Предлагаемое решение
Broken Column	Замените столбец. Избегайте повреждений и царапин полиимидную колонки слоя и превышение предельную температуру колонки. Если он поврежден колонка полиимида оболочка, она не может нарушить сразу, но в дальнейшем могут привести к спонтанному разрушению.
Он přeročen максимальный предел температуры колонна.	Замените столбец. Следуйте tepltoní столбец ограничений.
Колонку воздействию кислорода (в частности, при повышенных температурах).	Найдите и устраните утечку. Убедитесь, что вы используете достаточно чистый газ-носитель.
Колонны химического повреждения неорганические кислоты или основания	Избегайте контакта anroganických кислот и оснований с колонки. Нейтрализовать пробы.
Столбцов Загрязнение netěkovými вещества.	Не допускать въезда нелетучих веществ в колонке. Например, рассмотрим использование столбцов охраны.

Колонка Установка

Подробная информация об установке колонок GC доступны здесь .

Хроматография