Советы и подсказки

HOW TO CORRECTLY CRIMP VIALS

Обжимные флаконы являются отличными контейнерами для образцов для автоматических дозаторов газовых и жидкостных хроматографов, а также для хранения образцов или калибровочных растворов. Техника их закрытия очень важна для правильной герметичности. Из-за утечки, вызванной неправильной герметизацией, может произойти испарение растворителя или потеря аналитов.
Правильно закрытый флакон можно узнать по тому, что его крышка после закрытия вращается с трудом, а перегородка прямая.
Флакон, закрывающийся с чрезмерным усилием, можно узнать по тому, что его крышка обычно вообще не поворачивается и, кроме того, он имеет загнутую перегородку (внутрь). Если перегородка будет проколота иглой микрошприца, перегородка окажется под сильным напряжением и, таким образом, герметичность флакона будет нарушена.
Флакон, не имеющий правильно закрытой крышки из-за малой мощности обжимных клещей, проявляется легким вращением крышки и, в некоторых случаях, отстегиванием алюминиевого материала вокруг нижнего края горлышка флакона.
Вы можете установить правильное усилие закрывающих клещей.
В некоторых случаях регулировка силы осуществляется поворотом шестигранного ключа внутри губок. Плоскогубцы также имеют стопорный винт, который устанавливает безопасное расстояние, чтобы предотвратить их использование.
силы, которые слишком велики и, таким образом, приводят к утечке или даже механическому повреждению флакона.

Troubleshooting

Многих проблем с ГХ и ЖХ можно избежать с помощью регулярного профилактического обслуживания. Если вы ищете причину проблемы с хроматографией, следуйте шаг за шагом. Никогда не вносите больше изменений в свой инструмент одновременно, иначе вы никогда не найдете причину проблемы.

Выберите категорию хроматографии, чтобы узнать больше об устранении неполадок:

Устранение неполадок GC

ЛК устранение неполадок

Signal to noise ration improvment in GC

На сегодняшний день лаборатория нуждается в следующем:

• Нижние пределы обнаружения и количественного определения (LOD, LQD)
• Повышение стабильности в системах ГХ и ГХ/МС
• Более инертные и стабильные детали ГХ (колонки, септы, виалы, вкладыши и т. д.)

Более низкие пределы обнаружения и количественного определения могут быть достигнуты за счет:

• Уменьшение шума
• Увеличение сигнала

GC septa selection

ГХ Agilent

DANI GCs

ГХ Perkin-Elmer

ГХ Shimadzu

GC Varian

ГХ Thermo Scientific

Syringes

Очистка и техническое обслуживание шприцев

Шприцы для хроматографии представляют собой прецизионные устройства для измерения жидкости высочайшего качества. При надлежащем уходе и обращении шприцы год за годом будут обеспечивать непревзойденную эффективность в точном измерении жидкости. Срок службы вашего шприца напрямую зависит от его чистоты!

Некоторые растворители, такие как галогенированные углеводороды, могут воздействовать на высокоустойчивые клеи (цементы), используемые для крепления игл и других наконечников к шприцам Hamilton, и разрушать их, что может привести к замерзанию поршней и закупорке игл.

Очистка корпусов шприцев

Для очистки шприцев Hamilton лучше всего использовать растворители, которые, как известно, эффективны для сольватации образца и предпочтительно не содержат щелочей, фосфатов и моющих средств. Биоразлагаемый, не содержащий фосфатов, органический чистящий концентрат доступен в компании Hamilton (номер заказа 18311).

Тщательно промойте шприц после использования деионизированной водой, ацетоном или другим растворителем, совместимым с образцом. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. Избегайте длительного погружения шприца во время очистки.

Шприцы MICROLITER™ (серии 600, 700, 800 и 900)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Снова вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Шприцы GASTIGHT® (серии 1000, 1700 и 1800)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Хранение шприцев

Мы рекомендуем хранить шприцы в оригинальной упаковке. Это помогает защитить шприц и позволяет легко идентифицировать его. Снимите этикетку с описанием продукта с торца коробки и поместите ее на внешнюю сторону упаковки. Это позволит быстро и легко повторно заказать тот же шприц.

Thermal desorption

В этом разделе вы найдете важную информацию в области термической десорбции. Это довольно сложная аналитическая техника, и эта информация может помочь вам в работе с ней. Если вы не нашли необходимой информации, не стесняйтесь обращаться к нашим специалистам .

Параметры сорбента

Мониторинг выбросов материалов

Хранение и транспортировка сорбентных трубок

ChromShell columns and solvents

Существует несколько критических характеристик, которые необходимо учитывать при выборе подходящего органического растворителя для использования в подвижной фазе с колонками ChromShell^®. Вязкость является одним из наиболее важных параметров, поскольку растворители с высокой вязкостью могут создавать противодавление, слишком высокое для используемой системы ВЭЖХ. Другие важные характеристики растворителя включают отсечку УФ-излучения, стоимость и индекс полярности; где растворитель с высоким порогом УФ-излучения приведет к плохой чувствительности при обнаружении УФ/видимого света, а использование дорогостоящих растворителей приведет к плохой лаборатории, которая не может позволить себе покупку новых колонок. Растворители с низким индексом полярности обычно приводят к более быстрому элюированию органических соединений и обычно используются для очистки колонок.

ацетонитрил

возможно, лучший органический растворитель, так как он обеспечивает самое низкое противодавление в системе в водных смесях, а также имеет очень низкое пороговое значение УФ-излучения для лучшей чувствительности обнаружения УФ/видимого света. Хотя производство ацетонитрила начинает расти по мере оздоровления экономики, что снижает стоимость, это по-прежнему остается основным недостатком использования ацетонитрила.

Метанол

является еще одним популярным органическим растворителем, поскольку по силе элюирования он сравним с ацетонитрилом, имеет относительно низкое УФ-поглощение и значительно дешевле ацетонитрила. Основной недостаток метанола, особенно при использовании с колонками для ВЭЖХ с малым размером частиц, заключается в том, что его использование может привести к противодавлению, превышающему многие пределы системы ВЭЖХ.

Ацетон

используется реже, так как обладает высоким УФ-поглощением, но может успешно использоваться, если аналиты поглощают при более высоких длинах волн УФ или если используются другие типы детекторов, такие как МС, поскольку он имеет свойства элюирования, аналогичные ацетонитрилу, но значительно дешевле.

Этиловый спирт

обычно не рекомендуется, так как это приводит к очень высокому противодавлению в водных смесях.

Изо-, н-пропанол

имеют относительно высокую элюирующую способность и чаще всего используются для очистки колонок при низких скоростях потока, поскольку они также приводят к высокому противодавлению.

Тетрагидрофуран

имеет такую же силу элюирования, что и н-пропанол, но используется реже, поскольку намного дороже.

Glassware deactivation

Деактивация стеклянной посуды с помощью DMDCS

Диметилдихлорсилан (ДМДХС) реагирует с активными гидроксильными группами, присутствующими на поверхности стекла, образуя дезактивированный слой. Это обеспечивает инертность стеклянной посуды, используемой для чувствительных соединений.

Процедура

В процессе дезактивации в результате реакции выделяется хлористый водород (HCl). Поэтому мы настоятельно рекомендуем делать эту процедуру в вытяжном шкафу.

• Используйте 5% раствор DMDCS в толуоле. Вы можете приготовить этот раствор, разбавив 20 мл DMDCS 400 мл толуола. Хранить раствор в темном стакане при комнатной температуре.
• Замочите стеклянную посуду в 5% растворе DMDCS на 15–30 минут.
• Дважды промыть стеклянную посуду толуолом.
• Замочите стеклянную посуду в метаноле на 15 минут.
• Промойте стеклянную посуду метанолом.
• Сухая стеклянная посуда с азотом высокой чистоты (без влаги и углеводородов).

Setting linear velocity

Линейная скорость является важным параметром в хроматографии. Он влияет на разрешение хроматографии, поэтому установка мертвого объема является основной частью разработки метода.

Измерение линейной скорости в ГХ

Чтобы установить мертвое время, введите 2 мкл неудерживаемого газообразного вещества, совместимого с детектором. Возьмите газонепроницаемый шприц и нанесите свободное пространство над чистым соединением. Точно отметьте время начала инъекции и пиковое время элюирования.

Примечание. Некоторые соединения могут немного задерживаться на толстопленочной фазе, однако они будут воспроизводимы для аналогичных типов колонок.

Handling chiral columns

Использование и уход за колонкой Lux

Доставка Растворитель

н-гексан/2-пропанол (9:1, об./об.)

Сертификат тестирования

Каждая колонка проходит индивидуальное тестирование перед отправкой. К каждой колонке прилагается сертификат испытаний, показывающий параметры разделения трансстильбеноксида.

Совместимость с подвижной фазой

Колонки Lux можно использовать с нормальной фазой (алкан/спирт), обращенной фазой (водный метанол, водный ацетонитрил или соответствующие смеси буфера/метанола или буфера/ацетонитрила), а также с чистыми полярными органическими растворителями (низкомолекулярные спирты, ацетонитрил или их смеси). смеси).

Переключение растворителя

При переходе с одной подвижной фазы на другую необходимо применять соответствующую процедуру промывки колонки. Для этой промывки необходимо тщательно учитывать смешиваемость различных компонентов подвижной фазы. Для безопасного перевода колонки с гексана на метанол (или ацетонитрил) или с метанола (или ацетонитрила) на гексан используйте 100 % 2-пропанол в качестве переходного растворителя при скорости потока 0,2–0,5 мл/мин. Десяти объемов колонки с 2-пропанолом (т.е. 25 мл для колонки с внутренним диаметром 250 x 4,6 мм или 15 мл для колонки с внутренним диаметром 150 x 4,6 мм) достаточно для полного удаления старой подвижной фазы. Чтобы безопасно перевести колонку с нормальной фазы на обращенную фазу, промойте колонку 100 % 2-пропанолом со скоростью 0,2–0,5 мл/мин в количестве не менее десяти объемов колонки. Кроме того, если добавка буферной соли к подвижной фазе RP нерастворима в 2-пропаноле, перед переключением на буферную подвижную фазу колонку следует ненадолго промыть водой. Мы рекомендуем использовать специальные колонки Lux для работы с обращенной фазой, что позволяет избежать необходимости преобразования колонок, используемых в режиме элюирования с нормальной фазой, в обращенную фазу или наоборот.

Использование модификаторов подвижной фазы

Для основных образцов или кислых хиральных соединений может потребоваться использование соответствующего модификатора подвижной фазы для достижения хирального разрешения и обеспечения правильной формы пиков. Диэтиламин, этаноламин и бутиламин в диапазоне концентраций 0,1–0,5 % можно использовать с основными аналитами, а трифторуксусную или уксусную кислоту (0,1–0,5 %; обычно 0,1–0,2 %) с кислыми аналитами. Допустимы смеси основных и кислотных добавок подвижной фазы (например, ацетат диэтиламина или трифторацетат). Колонки Lux будут давать стабильные результаты при работе с подвижными фазами, содержащими добавки в указанных выше концентрациях. Однако при использовании колонки в сочетании с этими добавками может произойти ограниченное снижение эффективности колонки. Поэтому мы советуем посвящать колонки подвижным фазам, содержащим основные добавки. Ограничения по подвижной фазе Хиральные неподвижные фазы Lux получают путем покрытия силикагеля различными производными полисахаридов. Следовательно, следует избегать любого растворителя, растворяющего производное полисахарида (такого как тетрагидрофуран, ацетон, хлорированные углеводороды, этилацетат, диметилсульфоксид, диметилформамид, N-метилформамид и т. д.), даже в следовых количествах (например, даже в качестве растворителя пробы).

Рабочее противодавление

Скорость потока подвижной фазы должна быть установлена таким образом, чтобы противодавление в колонке оставалось ниже 300 бар (4300 фунтов на кв. дюйм). Это максимальное противодавление не должно превышаться в течение длительных периодов времени.

Рабочие температуры

Со стандартными подвижными фазами (такими как алкан/спирт) колонку можно использовать в диапазоне температур 0–50 °C.

Хранилище столбцов

Хранение колонки в течение более длительного периода времени рекомендуется в смеси н-гексан/2-пропанол (9:1, объем/объем). Колонки, используемые в обращенно-фазовых условиях, должны быть сначала промыты водой (если буферная соль использовалась в качестве подвижной фазы ОФ), а затем метанолом (или метанолом, только если соль не использовалась). Колонку можно хранить в метаноле.

Продление срока службы и восстановление

Phenomenex рекомендует использовать защитные картриджи SecurityGuard™ для продления срока службы вашей колонки, особенно при извлечении образцов из сложных матриц. В идеале образцы должны быть полностью растворены в подвижной фазе или отфильтрованы через шприцевой фильтр с размером пор примерно 0,45 мкм.