Хроматография

Stationary phases

Хроматография, будь то ГХ, ВЭЖХ, ТФЭ, FLASH или препаративная, использует множество типов неподвижных фаз. Здесь вы найдете подробную информацию о стационарных фазах.

Неподвижные фазы для аналитического разделения

• Технология ядра-оболочки
• ГК
• ВЭЖХ
• УВЭЖХ

Стационарные фазы для пробоподготовки

• ТФЭ
• дТФЭ (QUECHERS)
• IAC (иммуноаффинные колонки)
• MEPS (микроэкстракция упакованным сорбентом)
• ВСПЫШКА
• BULK (среда для препаративной хроматографии)

глоссарий

• BEH = "Мостовое этилена гибрид" (частицы ВЭЖХ с большим рН сопротивления)
• DAC = "динамическое осевое сжатие"
• DAD = "детектор с диодной матрицей"
• ECD = детектор захвата электронов
• EI = ионизации электрона
• ELSD = "испарительного детектора рассеяния света"
• FIA = "Injection Анализ потока"
• FID = пламенно-ионизационный детектор
• FPD = пламени фотометрический детектор
• FPP = полностью пористые частицы
• GC = газовая хроматография
• GCTQ = газовый хроматограф с тройной квадруполь
• GCxGC = многомерный газовой хроматографии
• ГПХ = гель-проникающей хроматографии
• ВЭТТ = высота эквивалентна теоретической тарелке
• HID = детектор гелия
• HILIC = жидкостной хроматографии с гидрофобным взаимодействием
• ВЭЖХ = высокоэффективной жидкостной хроматографии
• ВЭТСХ = высокоэффективная тонкослойная хроматография
• ионной хроматографии IC
• IHPLC = высокоэффективная жидкостная хроматография для средних давлениях
• LVI = впрыска образца большого объема
• MCSGP = очистка градиента растворителей Multicolumn противоточный (непрерывная хроматография)
• MEPS = твердая фаза микроэкстракция
• MLC = мицеллярной жидкостихроматография
• MS = масс-спектрометрия
• MSPE = микро ТФЭ
• NP = нормальная фаза
• Nqadu N = Q да uantity Нала D etector
• СОД = октадецил диоксид кремния
• PDD = импульсный детектор разряда
• PFPD = импульсный датчик пламени фотометрические
• PID = fiotoionizační детектор
• PTV = инжектор с программируемой температурой
• RI = индекс refractivní
• RP = с обращенной фазой
• RRLC = "жидкостной хроматографии быстрого разрешения"
• СБСЕ = "экстракция сорбент мешалку"
• SEC = "вытеснительной хроматографии"
• SFC = сверхкритической хроматографии
• SIM = "единый мониторинг ионов"
• SMB = "моделируются движущимся слоем"
• SPE = твердофазной экстракции
• SPP = частицы с твердым ядром (core-shell)
• ТФМЭ = "Твердофазный микроэкстракция"
• TCD = детектор теплопроводности
• TIC = суммарный ток ионов
• ТСХ = тонкослойная хроматография
• TOF анализатор полета = МС ( "Время полета")
• UFLC = "сверхбыстрой жидкостной хроматографии"
• UPLC = "Ultra жидкостной хроматографии"
• UHPLC = "ультра жидкостной хроматографии высокого давления", "ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии"

Signal to noise ration improvment in GC

На сегодняшний день лаборатория нуждается в следующем:

• Нижние пределы обнаружения и количественного определения (LOD, LQD)
• Повышение стабильности в системах ГХ и ГХ/МС
• Более инертные и стабильные детали ГХ (колонки, септы, виалы, вкладыши и т. д.)

Более низкие пределы обнаружения и количественного определения могут быть достигнуты за счет:

• Уменьшение шума
• Увеличение сигнала

Leak Free SilTite metal ferrules for GC & GC/MS

Феррулы SilTite представляют собой уникальные металлические феррулы, специально разработанные для соединения колонок ГХ с плавленым кварцем и трубок с интерфейсами масс-спектрометра и инжекторами. После установки феррулы SilTite обеспечивают непрерывное герметичное соединение без необходимости повторного затягивания гайки после нескольких температурных циклов. Феррулы SilTite делают феррулы Graphite/Vespel® устаревшими для использования в соединениях ГХ-МС. Их производительность и экономичность также делают их идеальными для подключения колонок ГХ к инжекторам и атмосферным детекторам.

Почему выбирают феррулы SilTite?

• Устраняет утечки (см. рисунки ниже)
• Никогда не требует повторной затяжки, даже после циклического изменения температуры
• Феррула остается постоянно прикрепленной к колонке, но не прилегает к гайке SilTite.
• Отсутствие загрязнения Веспелем или графитовыми материалами - 100% металл
• Идеально подходит для приложений с высоким давлением
• Также доступно для интерфейсов инжектора
• >500°C максимальная температура

Рис. 1. МС-кривая с использованием графитовой феррулы Веспел после 5 температурных циклов.

Рис. 2. МС-кривая с использованием феррулы SilTite после 5 температурных циклов. (При использовании МС утечки не обнаруживаются даже после 400 температурных циклов от 70°C до 400°C).

Agilent S/SL inlet seal improvment

Герметичное уплотнение без шайбы для ГХ Agilent обеспечивает лучшую герметичность и простоту обращения по сравнению с оригинальной деталью.

• Предотвращает проникновение кислорода в газ-носитель, увеличивая срок службы колонки.
• Кольцо Vespel^® на верхней поверхности снижает вариативность оператора, поскольку для уплотнения требуется минимальный крутящий момент.
• Кольцо Vespel^® на нижней поверхности упрощает установку и устраняет необходимость в шайбе.

В разделенных/неразделенных портах ввода Agilent может быть трудно создать и поддерживать хорошую герметизацию с помощью обычного металлического входного диска. Уплотнение металл-металл требует приложения значительного крутящего момента к переходной гайке, и, судя по нашим испытаниям, это не обеспечивает герметичности уплотнения. В ходе циклического изменения температуры в печи металлические уплотнения подвержены протечкам, что в конечном итоге может повредить капиллярную колонку и вызвать другие аналитические трудности.

Сравнение герметичности уплотнений Agilent и Restek

Запатентованное двойное кольцевое уплотнение на входе Vespel^® (Restek) значительно повышает производительность порта впрыска — оно остается герметичным даже после повторяющихся температурных циклов без повторного затягивания переходной гайки | Это уплотнение имеет два мягких кольца Vespel^®, одно из которых встроено в его верхнюю поверхность, а другое — в его нижнюю поверхность. Эти кольца устраняют необходимость в шайбе и обеспечивают очень небольшой крутящий момент, необходимый для создания герметичного уплотнения. Кольца не повредят важное уплотнение в корпусе инжектора или любую другую поверхность и находятся за пределами пути потока пробы. Испытания с использованием высокочувствительного гелиевого течеискателя показали, что двойные кольцевые уплотнения на входе Vespel^® одинаково эффективно герметизируют при крутящем моменте от 5 до 60 фунтов на дюйм.

Зачем доверять уплотнению металл-металл, если можно быстро, легко и более надежно сделать герметичные уплотнения без шайбы с помощью кольцевого входного уплотнения Restek Dual Vespel^®. Используйте уплотнение из нержавеющей стали для анализа нереакционноспособных соединений. Чтобы уменьшить разрушение и адсорбцию активных соединений, используйте позолоченное уплотнение или уплотнение, обработанное Siltek^®. Золотая поверхность обеспечивает лучшую инертность, чем необработанная нержавеющая сталь. Обработка Siltek^® обеспечивает инертность, аналогичную капиллярной колонке из плавленого кварца.

Варианты уплотнения

• Нержавеющая сталь
• Позолоченный
• Силтек деактивирован

GC septa selection

ГХ Agilent

DANI GCs

ГХ Perkin-Elmer

ГХ Shimadzu

GC Varian

ГХ Thermo Scientific

Syringes

Очистка и техническое обслуживание шприцев

Шприцы для хроматографии представляют собой прецизионные устройства для измерения жидкости высочайшего качества. При надлежащем уходе и обращении шприцы год за годом будут обеспечивать непревзойденную эффективность в точном измерении жидкости. Срок службы вашего шприца напрямую зависит от его чистоты!

Некоторые растворители, такие как галогенированные углеводороды, могут воздействовать на высокоустойчивые клеи (цементы), используемые для крепления игл и других наконечников к шприцам Hamilton, и разрушать их, что может привести к замерзанию поршней и закупорке игл.

Очистка корпусов шприцев

Для очистки шприцев Hamilton лучше всего использовать растворители, которые, как известно, эффективны для сольватации образца и предпочтительно не содержат щелочей, фосфатов и моющих средств. Биоразлагаемый, не содержащий фосфатов, органический чистящий концентрат доступен в компании Hamilton (номер заказа 18311).

Тщательно промойте шприц после использования деионизированной водой, ацетоном или другим растворителем, совместимым с образцом. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. Избегайте длительного погружения шприца во время очистки.

Шприцы MICROLITER™ (серии 600, 700, 800 и 900)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Снова вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Шприцы GASTIGHT® (серии 1000, 1700 и 1800)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Хранение шприцев

Мы рекомендуем хранить шприцы в оригинальной упаковке. Это помогает защитить шприц и позволяет легко идентифицировать его. Снимите этикетку с описанием продукта с торца коробки и поместите ее на внешнюю сторону упаковки. Это позволит быстро и легко повторно заказать тот же шприц.

Thermal desorption

В этом разделе вы найдете важную информацию в области термической десорбции. Это довольно сложная аналитическая техника, и эта информация может помочь вам в работе с ней. Если вы не нашли необходимой информации, не стесняйтесь обращаться к нашим специалистам .

Параметры сорбента

Мониторинг выбросов материалов

Хранение и транспортировка сорбентных трубок

ChromShell columns and solvents

Существует несколько критических характеристик, которые необходимо учитывать при выборе подходящего органического растворителя для использования в подвижной фазе с колонками ChromShell^®. Вязкость является одним из наиболее важных параметров, поскольку растворители с высокой вязкостью могут создавать противодавление, слишком высокое для используемой системы ВЭЖХ. Другие важные характеристики растворителя включают отсечку УФ-излучения, стоимость и индекс полярности; где растворитель с высоким порогом УФ-излучения приведет к плохой чувствительности при обнаружении УФ/видимого света, а использование дорогостоящих растворителей приведет к плохой лаборатории, которая не может позволить себе покупку новых колонок. Растворители с низким индексом полярности обычно приводят к более быстрому элюированию органических соединений и обычно используются для очистки колонок.

ацетонитрил

возможно, лучший органический растворитель, так как он обеспечивает самое низкое противодавление в системе в водных смесях, а также имеет очень низкое пороговое значение УФ-излучения для лучшей чувствительности обнаружения УФ/видимого света. Хотя производство ацетонитрила начинает расти по мере оздоровления экономики, что снижает стоимость, это по-прежнему остается основным недостатком использования ацетонитрила.

Метанол

является еще одним популярным органическим растворителем, поскольку по силе элюирования он сравним с ацетонитрилом, имеет относительно низкое УФ-поглощение и значительно дешевле ацетонитрила. Основной недостаток метанола, особенно при использовании с колонками для ВЭЖХ с малым размером частиц, заключается в том, что его использование может привести к противодавлению, превышающему многие пределы системы ВЭЖХ.

Ацетон

используется реже, так как обладает высоким УФ-поглощением, но может успешно использоваться, если аналиты поглощают при более высоких длинах волн УФ или если используются другие типы детекторов, такие как МС, поскольку он имеет свойства элюирования, аналогичные ацетонитрилу, но значительно дешевле.

Этиловый спирт

обычно не рекомендуется, так как это приводит к очень высокому противодавлению в водных смесях.

Изо-, н-пропанол

имеют относительно высокую элюирующую способность и чаще всего используются для очистки колонок при низких скоростях потока, поскольку они также приводят к высокому противодавлению.

Тетрагидрофуран

имеет такую же силу элюирования, что и н-пропанол, но используется реже, поскольку намного дороже.

Glassware deactivation

Деактивация стеклянной посуды с помощью DMDCS

Диметилдихлорсилан (ДМДХС) реагирует с активными гидроксильными группами, присутствующими на поверхности стекла, образуя дезактивированный слой. Это обеспечивает инертность стеклянной посуды, используемой для чувствительных соединений.

Процедура

В процессе дезактивации в результате реакции выделяется хлористый водород (HCl). Поэтому мы настоятельно рекомендуем делать эту процедуру в вытяжном шкафу.

• Используйте 5% раствор DMDCS в толуоле. Вы можете приготовить этот раствор, разбавив 20 мл DMDCS 400 мл толуола. Хранить раствор в темном стакане при комнатной температуре.
• Замочите стеклянную посуду в 5% растворе DMDCS на 15–30 минут.
• Дважды промыть стеклянную посуду толуолом.
• Замочите стеклянную посуду в метаноле на 15 минут.
• Промойте стеклянную посуду метанолом.
• Сухая стеклянная посуда с азотом высокой чистоты (без влаги и углеводородов).