Viac o chromatografii

dSPE (QuEChERS)

Produkty Resprep™ QuEChERS

Extrakčné a Clean-Up dSPE skúmavky QuEChERS pre reziduálnu analýzu pesticídov v potravinách

Rýchla, jednoduchá extrakcia a prečištenie vzorku s použitím dSPE skúmaviek.
Štvornásobné zvýšenie výkonnosti predúpravy vzorky.
Štvornásobné zníženie nákladov na predúpravu vzorky.
Praktické centrifugačné skúmavky s vysokočistými predváženými zmesami adsorbentov.

Metóda QuEChERS ("catchers")- Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe - bola vyvinutá a publikovaná inštitútom US Department of Agriculture Eastern Regional Research Center vo Wyndmooru, PA. (1) Vedeckí pracovníci hľadali jednoduchú, efektívnu a lacnú cestu na extrakciu a prečistenie vzoriek pre reziduálnu analýzu pesticídov s cieľom nahradiť modifikovanú extrakčnú metódu, ktorá je vysoko účinná a robustná, ale aj náročná na vybavenie laboratória a teda aj drahá. Extrakcia na tuhú fázu (SPE) je tiež účinná metóda, ale v prípade komplexných matríc je nutné použiť viac jednotlivých kolónok s rôznymi sorbentami pre odstránenie mnohých skupín interferujúcich látok. Nová metóda QuEChERS odstraňuje sacharidy, lipidy, organické kyseliny, steroly, proteíny, farbivá a vodu. Je jednoduchá a lacná.

Tím vedcov vyvinul jednoduchú metódu, skladajúcu sa z dvoch krokov. Prvý krok procedúry je extrakcia homogenizovanej vzorky a frakcionácie pomocou organického rozpúšťadla a roztokov solí. Druhý krok je extrakcia a prečistenie organickej vrstvy s pomocou disperzívnej SPE techniky. K zmesi adsorbentov je pridaný 1 ml organického rozpúšťadla z kroku 1, obsah je dôkladne premiešaný a scentrifugovaný. Teraz je pripravený čistý extrakt pre analýzu rôznymi GC a HPLC technikami. (2) Validačné dáta metódy QuEChERS sú k dispozícii pre širokú škálu pesticídov v niekoľkých bežných potravinách na www.quechers.com.

Použitá disperzívna SPE metóda, množstvo a typy adsorbentov, pH alebo polarita rozpúšťadiel môže byť jednoducho optimalizovaná pre rôzne matrice a analyty. Výsledky tohto postupu sú overované a kvalifikované niekoľkými USDA (US Dep. Of Agriculture) a administratívnymi potravinárskymi laboratóriami a sú tak plne akceptované pre mnoho matríc reziduálnych analýz pesticídov.

Produkty Resprep ™ ešte viac tento postup zjednodušujú. Cetrifugačné skúmavky, dostupné v rozmeroch 2 a 15 ml, obsahujú síran horečnatý (odstránenie vody z organickej frakcie) a PSA * adsorbent (odstránenie sacharidov a mastných kyselín), ďalej môžu byť s prídavkom grafitizovaného uhlíka (odstránenie pigmentov a sterolov) alebo adsorbenta C18 ( odstránenie nepolárnych interferujúcich látok).

Ak ste nespokojní s časom a výškou finančných nákladov vynaložených na predprípravu vzoriek pre reziduálne analýzy pesticídov, vyskúšajte túto novú jednoduchú a ekonomickú metódu.

Viac informácií o jednotlivých produktoch nájdete tu.

Referencie:

Anastassiades, M., S.J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and "Dispersive Solid-Phase Extraction" for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J AOAC International, 2003, vol 86 no 22, pp 412-431.
Schenck, F.J., SPE Cleanup and the Analysis of PPB Levels of Pesticides in Fruits and Vegetables. Florida Pesticide Residue Workshop, 2002

Kovové ferulky SilTite pro GC a GC/MS

SilTite ferrules Ferulky SilTite sú unikátne kovové ferulky dizajnované pre spojenie kremenných kapilárnych GC kolón a kapilár s hmotnostnými spektrometrami a GC injektormi. Už po prvom správnom utiahnutí poskytujú ferulky SilTite tesné spojenie aj po mnohých teplotných cykloch bez nutnosti ďalšieho doťahovania. Ferulky SilTite sa používajú v spojení s maticami a fitinkami SGE SilTite s katalógovými číslami:

SGE*073200
SGE*073201
SGE*073202
SGE*073203

Prečo zvoliť ferulky SilTite?

eliminácia netesností (pozri obrázky nižšie)
nie je nutné ďalšie doťahovanie, a to dokonca ani po viacerých teplotných cykloch
ferulky zostávajú trvale fixované na kolóne a nepriľnú k matici
žiadna kontaminácia z materiálu Vespel alebo grafit - 100% kov
ideálne pro vysokotlakové aplikácie (fast GC)
vhodné pro pripojenie k injektorom
maximálna teplota >500°C

V/G ferrules after 5 cycles

Obr. 1 Stopy vzduchu v MS systéme po 5 teplotných cykloch pri použití feruliek Vespel/grafit.

SilTite ferrules after 5 cycles

Obr. 2 MS spektrum po 5 teplotných cykloch pri použití feruliek Siltite. (pri MS, nie sú prítomné netesnosti dokonca aj po 400 teplotných cykloch 70ºC a 400ºC).

Vylepšenie tesnenia u injektorov GC Agilent

Dual Vespel Ring Seal Tesnenie injektora GC Agilent, ktoré nevyžaduje podložku má výrazne vyššiu tesnosť ako originálny diel výrobcu a je s ním oveľa jednoduchšia manipulácia.

zabraňuje permeácii kyslíka do nosného plynu a tým predlžuje životnosť kolóny
o-krúžok (Vespel^®) na okraji disku výrazne uľahčuje uťahovanie a nevyžaduje použitie veľkej sily
o-krúžok (Vespel^®) na spodnej časti disku eliminuje nutnosť použitia podložky (jednoduchšia inštalácia).

Split/splitless injektor v plynových chromatografoch Agilent obsahuje v spodnej časti kovové tesnenie, ktoré sa ťažko vymieňa a nevykazuje dokonalú tesnosť (spojenie kov-kov). Aj pri dotiahnutí veľkou silou vykazuje spojenie kov-kov pomerne veľké netesnosti, obzvlášť potom, ak sa tesnenie použije opakovane. To má za následok prenikanie atmosférického kyslíka do nosného plynu a pozvoľnú degradáciu stacionárnej fázy inštalovanej GC kolóny.

Porovnanie tesnosti originálneho tesnenia Agilent s tesnením Restek

Tesnosť

Patentované tesnenie Dual Vespel^® Ring Inlet Seal (Restek) výrazne zvyšuje tesnosť injektora aj po opakovaných teplotných cykloch bez nutnosti opätovného doťahovanie matice. Tesnenie zabezpečujú dva o-krúžky z materiálu Vespel^® - jeden je umiestnený na hornej strane disku, druhý na jeho spodnej časti. Tieto o-krúžky eliminujú nutnosť použitia podložky a uľahčujú doťahovanie matice, ktorá disk drží (je nutná veľká sila pre jej dotiahnutie). Testy tesnosti na únik hélia preukázali dokonalú tesnosť aj pri ľahkom dotiahnutí tesnenia.

Varianty tesnenia

nerezové
pozlátené
s deaktiváciou Siltek

dávkovacie čerpadlá

Dávkovacie čerpadlá nachádzajú uplatnenie v mnohých aplikáciách, a to ako v laboratóriách, tak aj v priemysle. Často sa tu stretávame, že je potreba dávkovať za špeciálnych podmienok:

Dávkovanie za vysokého tlaku (reaktory, tlakové aparatúry)
Dávkovanie pri vysokých teplotách
Vstrekovanie vysoko reaktívnych kvapalín
Dávkovanie viskóznych kvapalín

Pump Head Pre všetky tieto aplikácie je možné využiť technológie dávkovanie, ktorá sa využíva v oblasti vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC). Jedná sa o dvojpiestová čerpadlá AZURA (Knauer), ktoré sú vybavené zafírovými piesty, ktoré zaisťujú veľmi presné, plynulé a vysokotlakové dávkovanie. Čerpadlá môžu pracovať s prietokom 0,01 až 1000 ml / min, pri teplotách -10 ° C do + 120 ° C a s viskóznymi médiami do 1000 mPa.s.

Čerpadlá môžu byť upravené aj tak, že ich možno využívať napríklad v prostredí s nebezpečenstvom výbuchu alebo v uzavretých atmosférach.

Príkladom vysokej odolnosti čerpadiel AZURA je použitie pri dávkovaní oxidu sírového pri výrobe metansulfonové kyseliny (MSA), ktorej uplatnenie je predovšetkým v čistiacich prostriedkoch.

materiály

Hlavy dávkovacích čerpadiel sa vyrábajú z rôznych materiálov:

keramika
Hastelloy C-276
nerezová oceľ
Titan
Kombinácia nerezová oceľ / titan

Informácie o ponúkaných modeloch nájdete tu .

TOF vs. kvadrupól

V tomto článku vám ukážeme, proč je GC/MS-TOF vhodnější technikou při moderních GC/MS analýzách než několik desetiletí stará technologie využívající kvadrupólový analyzátor.

1) Proč TOF poskytuje kvalitnější data?

Vyšší rychlost GC/MS systému Time of Flight znamená vyšší počet spekter na chromatografický pík. Analytik má tedy k dispozici více dat a může díky unikátnímu algoritmu dekonvoluce identifikovat sloučeniny, které mají podobné vlastnosti (izomery apod.), kdy nám rozlišení hmotnostním spektrem na jednotkové úrovni nestačí.

TOF může pracovat s analýzou MS spektra v celém rozsahu m/z – díky dobré citlivosti není potřeba používat SIM režim a tedy analytik neztrácí kvalitativní informace o struktuře sloučeniny. To může hrát velkou roli při mezilaboratorní kontrole nebo v případech, kdy jsou rozdílné výsledky mezi laboratořemi.

2) Vyšší citlivost

Time off Flight není skenovací analyzátor, nýbrž pulzní. Díky vysoké expulzní rychlosti 30kHz umožňuje sběr spekter až 1000/s, což kvadrupólový analyzátor nemůže dosáhnout. Navíc kvadrupól se po jednom skenu musí vrátit na původní hodnotu elektrického pole, což zabírá další čas, tzv. “Interscan time”. To významně prodlužuje průměrnou dobu jednoho skenu. Např. bude-li prováděna analýza PBDE v rozsahu 100-1000 amu, GC/MS systém se skenovací rychlostí 20000 amu/s, dosáhneme rychlost sběru dat <20spekter/s. U analyzátoru TOF dosáhneme jednoduše 200 spekter/s, tedy 10x vice. Vyšší rychlost umožňuje nejen Fast GC/MS, ale kvalitnější data. Fast GC/MS poskytuje vyšší píky, tedy lepší poměr signál/šum. Navíc, u analýzy sloučenin, jako např. PBDE je nutné analyzovat celá hmotnostní spektra a u jvadrupólového analyzátoru tím velmi ztrácíme v EI cistlivost.

3) Ekonomika provozu

Při použití GC/MS-TOF dosáhneme vysoké rychlosti sběru spekter, takže můžeme při použití vhodné kolony (0,10 nebo 0,18 mm ID) zkrátit analýzu 3x až 4x. Tím významně ušetříme na provozním času přístroje, spotřebě nosného plynu a zvýšíme průchodnost vzorků. To může nejen zvýšit kapacitu laboratoře, ale zrychlit dodání výsledků analýzy.

Thermo Fisher TriPlus GC AS syringes with fixed needles


Objem [µl]	Dĺžka ihly [mm]	Priemer ihly	ID ihly [mm]	Ukončenie ihly	Plynotesná
5	50	23	0,11	Kužeľ	×
10	80	23	0,11	Kužeľ	×
10	80	26	0,11	Kužeľ	×
10	50	25	0,125	Kužeľ	×
10	80	22	0,175	Kužeľ	×
10	50	23	0,11	Kužeľ	Áno
10	50	23	0,11	Kužeľ	×
10	50	26	0,11	Kužeľ	×

Shimadzu GC AS syringes with removable needles


Objem [µl]	Dĺžka ihly [mm]	Priemer ihly	ID ihly [mm]	Ukončenie ihly	Plynotesná
0,5	42	26	0,1	Kužeľ	×
0,5	42	23	0,1	Kužeľ	×
10	42	26	0,11	Kužeľ	×
10	42	23	0,11	Kužeľ	×
10	42	23	0,11	Kužeľ	Áno

Shimadzu GC AS syringes with fixed needles


Objem [µl]	Dĺžka ihly [mm]	Priemer ihly	ID ihly [mm]	Ukončenie ihly	Plynotesná
5	42	26	0,11	Kužeľ	×
5	42	23	0,11	Kužeľ	×
50	42	23	0,24	Kužeľ	×
250	42	23	0,24	Kužeľ	Áno

Přehled oficiálních metod používajících imunoafinitní kolonky

Seznam oficiálních metod využívajících imunoafinitní kolonky VICAM

CEN (European Committee for Standardization)
Oficiální metoda	Mykotoxin	Datum vydání	Metoda
EN - 12955	Aflatoxin	July 1999	Foodstuffs - Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in cereals, shell-fruits and derived products - High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up
EN - 14123	Aflatoxin	January 2008	Foodstuffs - Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in hazelnuts, peanuts, pistachios, figs, and paprika powder - High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up
EN - 14132	Ochratoxin A	2009	Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in barley and roasted coffee - HPLC method with immunoaffinity column clean-up
EN - 14133	Ochratoxin A	July 2003	Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in wine and beer - HPLC method with immunoaffinity column clean-up
EN - 14352	Fumonisin	July 2004	Foodstuffs - Determination of fumonisin B1 and B2 in maize based foods - HPLC method with immunoaffinity column clean-up
EN ISO 14501	Aflatoxin	2007	Milk and milk powder - Determination of aflatoxin M1 content - Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by high-performance liquid chromatography
EN - 15829	Ochratoxin A	2010	Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in currants, raisins, sultanas, mixed dried fruit and dried figs. HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection
EN - 15835	Ochratoxin A	2010	Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in cereal based foods for infant and young children. HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection

Rxi-35sil MS

Rxi^® - kapilární GC kolony

Tyto kolony byly navrženy speciálně tak, aby byly nejlepším dostupným produktem z hlediska výjimečné inertnosti, velmi nízkého krvácení, reprodukovatelnosti retenčních časů a selektivity. Navíc k těmto vlastnostem mají GC kolony Rxi^® dlouhou životnost. Restek vyvinul stabilní, reprodukovatelnou výrobu, aby Rxi^® kolony splnily potřeby analytiků.

Výhody Rxi^® kolon

Ultra-nízké krvácení
Vyjímečná inertnost
Reprodukovatelnost mezi jednotlivými kolonami

Aplikace

Teplotní limity
ID (mm)	df(µm)	Tepliotní limity (°C)
0.25	0.25	50 až 340/360
0.32	0.25	50 až 340/360
0.53	0.50	50 až 320/340