GC závady a ich odstranenie

Čištění injektoru

INJEKTOR

• Udáva sa, že príčinu 85-90% problémov při analýze lze najít v inletu. Preto nezapomínejte pravidelne vymieňať všetok spotrebný materiál. Liner, septum i veškerá těsnění mají omezenou životnost!
• Niekedy však výmena spotrebného materiálu ani zarezanie kolony nestačí. Potom je nutné vyčistiť prívod. Obecné pokyny uvedené nižšie, ale vždy sa musíte riadiť predovšetkým pokynmi svojho výrobcu!

Čištění

• Vstup zchlaďte. Teplota by nemala presahovať 40°C.
• Vypnite prietok nosného plynu.
• Odinštalujte prípadný autosampler.
• Odinštalujte kolonu.
• Otvorte prívod, vyberte všetok spotrebný materiál.
• Pokud lze, je vhodnejší odpojit splitovou větev pneumatického systému od vstupu.
• Inlet teraz sestává pouze z kovových trubiek, ktorá môže a nemusí byť na konci zúžená.
• Existujú rôzne nástroje, ktoré možno použiť k čisteniu (napr. Restek). Pomocou takejto kefky a metylénchloridu a metanolu pohyby dole a vyčistenie prívodu.
• Pomocou pipety prestriekajte vstup rozpúšťadlem (rozpúšťadlo pod vstupom zachyťte do kádinky) a jednoznačne sa, že vo vstupe nezostalo žiadne častice nečistoty.
• Pre odstránenie zbytků vložte prívod na cca 65 °C.
• Reinštalujte splitovú vetvu pneumatického systému, nainštalujte nový spotrebný materiál.
• Zapnite prietok nosného plynu. Skontrolujte tesnosť.
• Pred zvýšením teploty nechajte prívod aspoň 10 minút proplachovať. Odstránite zvyšky kyslíka. Predčasným zvýšením teploty môže dôjsť k aktivácii a znehodnoteniu nového spotrebného materiálu.

Čistenie detektora

FID

Výrazný šum, náhodné ghost píky, malá citlivosť. To sú typické znaky špinavého FID detektora.

Najčastejšou príčinou kontaminácie FIDu je krvácanie z kolóny. Spálená stacionárna fáza sa môže usadzovať na povrchu trysky detektora a spôsobovať problémy. Na trysku sa však napalují aj ďalšie kontaminanty.

Je potrebné vyčistiť Váš detektor?

Vyššie popísané problémy však nemusia byť spôsobené len kontamináciou detektora. Nižšie popísané kroky Vám pomôžu vylúčiť iné možné príčiny.

Nosný plyn a krvácanie stacionárna fáza

Možný zdroj kontaminácie možno nájsť nielen v samotnom detektore, ale aj pred ním. Krvácanie stacionárne fázy kolóny, septa, kontaminovaný inlet, znečistený nosný plyn ... K vylúčeniu tohto zdroja zaslepte vstup FIDu zodpovedajúce záslepkou a zapnite FID. Ak problémy ustanú, hľadajte problém mimo detektor. Nie je potreba vymeniť liner? Septum? Vyčistiť inlet? V akom stave je kolóna? Máte čistý nosný plyn? Nemáte v systéme netesnosť?

Vodík a vzduch

Aj vodík a vzduch použité vo FIDu môžu byť zdrojom kontaminácie. Spozornite najmä ak sa problémy objavili po výmene tlakovej fľaše.

Tiež nesprávny prietok / tlak týchto dvoch plynov môže byť zdrojom zvýšeného šumu, zníženej citlivosti a problémov pri zapaľovaní FIDu. Skontrolujte prietoky pomocou prietokomeru.

Elektrický systém

Aj elektrické rušenie môže vykazovať podobné symptómy ako špinavý FID. Môže sa jednať o chybu elektrometri, zlý kontakt či rušenie ďalšími prístrojmi v laboratóriu.

Ako začnete čistiť

• Nezabudnite odpojiť napájací kábel!
• Pamätajte, že detektor môže byť horúci!
• Pri rozoberaní FIDu venujte pozornosť izolačným častiam. Používajte pinzetu, nech na tieto časti neprenesiete nečistoty z rúk, či rukavíc. Pozor na možné poškriabaniu.
• Pamätajte, že niekedy môže byť jednoduchšie trysku vymeniť než ju čistiť. Platí to najmä v prípade, že je tryska ťažko kontaminovaná a prudko sa zvyšuje riziko poškriabaniu dýzy pri čistení.

Čistenie

• Vyberte trysku z FIDu.
• Vložte ju do ultrazvukového kúpeľa s vodou a detergentom a ultrazvukujte cca 5-10min.
• Pomocou príslušného nástroja alebo vhodného tenkého drôtu prečistite trysku. Buďte pozorní. Prípadné poškriabaniu môže viesť k zmene tvaru plameňa, zvýšenie šumu či strate citlivosti.
• Trysku opäť vložte do ultrazvukového kúpeľa a ultrazvukujte ďalších 5-10min. Od tejto chvíle už pre manipuláciu s tryskou používajte iba pinzetu.
• Prepláchnite trysku čistou vodou.
• Prepláchnite trysku malým množstvom metanolu.
• Prefúknite trysku prúdom vzduchu alebo dusíka.
• Nechajte trysku uschnúť.
• Seskládejte FID. Venujte pozornosť doťahovanie. Pri pretiahnutí trysky môže dôjsť k jej deformácii!
• Po poskladaný môžete pripojiť kolónu. Je vhodné vyhriať FID na teplotu o 10 ° C-40 ° C vyššia ako je obvyklá prevádzková teplota detektora. Pozor na maximálny teplotný limit FIDu! Pozor na maximálnu operačný teplotu kolóny!

Ako udržať Váš detektor FIT

• Nová kolóna krváca najviac. Inštalujte kolónu do inletu ako obvykle, detektorom koniec však nechajte voľne v peci a kondicionujte kolónu. Po tej nainštalujte kolónu do detektora.
• Používajte kvalitné kolóny s nízkym krvácaním.
• Vlhkosť a kyslík v nosnom plyne poškodzujú stacionárnu fázu kolóny a spôsobujú jej krvácanie. Požívajte vysoko čisté plyny, molekulové sitá, trapy ... Kontrolujte tesnosť plynového okruhu.
• Používajte vhodná septa s nízkou krvácavosťou a meňte je dostatočne často.

ECD

ECD je špecifický a citlivý detektor. Nevhodným správaním však môžete prudko znižovať jeho životnosť. Postupné zvyšovanie signálu je u tohto detektora normálne. Pokiaľ ale zvýšenie nastane skokovo alebo sa pridá ďalší zo symptómov-zhoršenia šumu, zníženie citlivosti, hľadajte problém.

Čistenie

• ECD obsahuje rádioaktívny materiál, preto sú nariadené pravidelné oterové testy. Je zakázané ho otvárať a akokoľvek do neho zasahovať.
• ECD možno čistiť jedine termicky. Všeobecne čistenie prebieha tak, že sa ECD detektor vyhreje na teplotu blízku svojej maximálnej operačné teplote a nečistoty sa vypáli. Pred čistením sa uistite, že v systéme nie sú netesnosti. Navyšovanie teploty prebieha postupne. Sledujte signál. Zvyšujte teplotu o 10-20 ° C, signál začne rásť. Počkajte až sa signál ustáli a začne klesať, potom môžete opäť zvýšiť teplotu. Po dosiahnutí požadovanej teploty, čakajte na pokles signálu k očakávaným hodnotám.
• Riaďte sa návodom Vášho výrobcu, postup sa môže líšiť.
• Pokiaľ zahrievate detektor s inštalovanou kolónou neprekračujte maximálnu operačný teplotu kolóny, prípadne kolónu deinstalujte z detektora a nahraďte záslepkou.

Neničte svoj detektor!

• Používajte kvalitné plyny, určené pre ECD.
• Používajte molekulové sitá, trapy na dočistenie plynov.
• Pri potížích- zvýšenie signálu, zhoršenie šumu, zníženie citlivosti pod. Kontrolujte tesnosť systému.
• Používajte kvalitné kolóny a septa s nízkym krvácaním.

GC závady a ich odstránenie

Prevencia

Mnohým problémom s GC možno predísť správnou inštaláciou kolóny a preventívnou údržbou. Ťažkostiam sa dá predísť najmä pravidelnou výmenou septa a linery a údržbou injektora a detektora. Požiadavky na pravidelnú preventívnu údržbu sa líšia podľa modelu Vášho GC, pokyny pre jej správne prevedenie možno nájsť v operačnom a servisnom manuále.

Pre identifikáciu možných problémov odporúčame použitie elektronického prietokomera a detektora netesností (Leak detektor).

Problémy so základnou líniou (baseline)

Problémy s baseline môžu byť rozdelené do piatich kategórií: drift, šum, offset, špikovanie a vlnenie.

• Drift -pomalý posun baseline v jednom smere
• Šum - (noise) častá, náhodná zmena výšky baseline
• Offset (posun) - náhla nevysvetliteľná zmena výšky baseline
• Špikovanie -výskyt veľmi úzkych píkov pozitívnych aj negatívnych
• Vlnenie baseline (wander) -šum o nízkej frekvencii

Drift - klesajúci signál

Drift - rastúce signál

Šum

Offset

Špikovanie

Vlnenie baseline

Skreslené tvary píkov

Redukovaná plocha všetkých píkov

Zrezal vrcholy píkov

Frontující pik

Frontující pík je väčšinou výsledok zahltenia kolóny. Zrieďte vzorku, znížte injektovanej množstvo nebo použite kolonu s vyššou kapacitou. Vyššiu kapacitu majú kolóny so širším priemerom a väčšou vrstvou stacionárnej fázy, môže byť však znížené rozlíšenie.

Ghost píky (falošné píky)

Nereprodukovateľné plocha alebo výška píku.

Negatívne píky

Žiadne píky

Selektívna strata citlivosti

Rozštiepené píky

Chvostující píky

Posun retenčných časov

Strata rozlíšenie

Široký rozpúšťadlový pík

Rýchla degradácia kolóny

Inštalácia kolóny

Detailné informácie o inštalácii GC kolóny sú k dispozícii tu .

Preventívna údržba

Čistenie injektora

Čistenie detektora