Chromatografia / CHROMSERVIS.EU

Rady a tipy

Laboratoř

Táto stránka obsahuje technické informácie, tipy a rady pre vaše rozhodovanie a odporúčania pri výbere chromatografického príslušenstva.

Metóda dynamický headspace (DHS) sa využíva pre širokú radu environmentálnych aplikácií. Jej najväčšie použitie je pri analýze prchavých organických látok (VOC) v pitnej, podzemnej, povrchovej a odpadovej vode. Tieto matrice obsahujú zmes zlúčenín rôznej polarity a prchavosti (chlórované uhľovodíky, aromatické uhľovodíky, kyslíkaté zlúčeniny apod.). Dynamický headspace sa ďalej využíva pro tieto aplikácie:

charakterizácia korení, byliniek, potravín, mydiel a voňaviek
stanovenie reziduálnych monomérov a VOC v polyméroch
analýza zvyškových rozpúšťadiel v potravinárskych obaloch a farmaceutických produktoch
overovanie "bio-potravín"
stopová analýza aktívnych farmaceutických látok
analýza metabolitov v biologických kvapalinách (aromatické uhľovodíky v moči, benzén v krvi)

Principle of dynamic headspace

Přepočty jednotek

Objem HPLC kapilár

ID (mm)	ID (inch)	µl/cm	µl/inch	ID (mm)	ID (inch)	µl/cm	µl/inch
0.050	0.002"	0.02	0.05	1.00	0.040"	7.85	20.59
0.064	0.0025"	0.03	0.08	1.40	0.055"	15.39	38.93
0.075	0.003"	0.04	0.12	1.52	0.060"	18.15	46.33
0.10	0.004"	0.08	0.21	1.59	0.062"	19.86	49.47
0.13	0.005"	0.13	0.32	1.65	0.065"	21.38	54.38
0.17	0.0067"	0.23	0.58	1.70	0.067"	22.70	57.78
0.18	0.007"	0.25	0.63	1.78	0.070"	24.88	63.06
0.25	0.010"	0.49	1.29	2.00	0.079"	31.42	80.32
0.38	0.015"	1.13	2.90	2.10	0.083"	34.64	88.66
0.50	0.020"	1.96	5.15	2.16	0.085"	36.64	92.99
0.75	0.030"	4.42	11.58	2.40	0.094"	45.24	113.72

UV cutoff aditív pre mobilnú fázu

Aditívum	UV cutoff (nm)
Kyselina octová, 1%	230
Octan amónny, 10 mM	205
Uhličitan amónny, 10 mM	190
Hydrogénfosforečnan amónny, 50 mM	205
CAPS 3-(cyklohexylamino)ethansulfónová kyselina, 0,1 %	215
EDTA, 1 mM	190
Kyselina chlorovodíková, 0,1 %	190
Hydrogénfosforečnan vápenatý, 10 mM	190
Hydrogénfosforečnan vápenatý, 10 mM	190
MES 2-(N-morfolino)ethansulfónová kyselina, pH 6,0, 10 mM	215
Octan sodný, 10 mM	205
Citrát sodný, 10 mM	225
Dodecylsulfát sodný, 10 mM	190
Formiát sodný, 10 mM	200
Nátrium-hexansulfónová kyselina, 5 mM	225
TEA, (trietylamín), 1%	235
TFA (kyselina trifluoroctová), 0,1 %	190
Tetrabutylamónium dihydrogénfosfát, 5 mM	200
TRIS HCl (Tris(hydroxylmetyl)aminometán), pH 7,0, 20 mM	202
TRIS HCl (Tris(hydroxylmetyl)aminometán), pH 8,0, 20 mM	212

Prepočty jednotiek a tabuľky

Přepočty jednotek

On-line prepočty jednotiek:

dávkovacie čerpadlá

Dávkovacie čerpadlá nachádzajú uplatnenie v mnohých aplikáciách, a to ako v laboratóriách, tak aj v priemysle. Často sa tu stretávame, že je potreba dávkovať za špeciálnych podmienok:

Dávkovanie za vysokého tlaku (reaktory, tlakové aparatúry)
Dávkovanie pri vysokých teplotách
Vstrekovanie vysoko reaktívnych kvapalín
Dávkovanie viskóznych kvapalín

Pump Head Pre všetky tieto aplikácie je možné využiť technológie dávkovanie, ktorá sa využíva v oblasti vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC). Jedná sa o dvojpiestová čerpadlá AZURA (Knauer), ktoré sú vybavené zafírovými piesty, ktoré zaisťujú veľmi presné, plynulé a vysokotlakové dávkovanie. Čerpadlá môžu pracovať s prietokom 0,01 až 1000 ml / min, pri teplotách -10 ° C do + 120 ° C a s viskóznymi médiami do 1000 mPa.s.

Čerpadlá môžu byť upravené aj tak, že ich možno využívať napríklad v prostredí s nebezpečenstvom výbuchu alebo v uzavretých atmosférach.

Príkladom vysokej odolnosti čerpadiel AZURA je použitie pri dávkovaní oxidu sírového pri výrobe metansulfonové kyseliny (MSA), ktorej uplatnenie je predovšetkým v čistiacich prostriedkoch.

materiály

Hlavy dávkovacích čerpadiel sa vyrábajú z rôznych materiálov:

keramika
Hastelloy C-276
nerezová oceľ
Titan
Kombinácia nerezová oceľ / titan

Informácie o ponúkaných modeloch nájdete tu .

Linery TOPAZ

True Blue Performance

Topaz ™ deaktivácia:

Patentovaná chemická deaktivácia debnenia plynnú fáz
Deaktivácia vaty až v Liner
Dostupné v populárnych dizajnoch a v modrej rozlišovaciu farbe
Vysoká inertnosť, nízka diskriminácie aktívnych analytov
Symetrický tvar kyslých aj bázických analytov
Zvýšená správnosť a opakovateľnosť výsledku
Zníženie detekčných limitov

Mnoho chromatografických problémov, ako napr. Zlá odozva, chýbajúce alebo chvostující piky je spôsobené aktivitou v nástrekovej lineru. Tieto nepriaznivé efekty sťažujú identifikáciu a kvantifikáciu predovšetkým u stopových analýz. NAVA rad linerov TOPAZ ™ firmy Restek ponúka výnimočnú inertnosť, zlepšený prenos analytu na chromatografickú kolónu a vyššie symetriu píkov. Vysoká inertnosť linerov TOPAZ ™ je zabezpečená unikátnym procesom deaktivácia, ktorý zaisťuje pasiváciu povrchu linery aj kremenné vaty vnútri a má za následok minimálne ovplyvnenie reaktívnych analytov.

Niektoré typy deaktiváciou, ako napr. Bázická, sú účinné len na vybranú skupinu zlúčenín. Naproti tomu vyvážená technológia deaktivácie linerov TOPAZ ™ bráni interakciám mnohých chemických zlúčenín. typickou ukážkou vysokej inertnosti je rozklad endrín a DDT v injektora, kedy linery TOPAZ ™ majú iba 4,8% rozkladu endrín a 1,3% rozkladu DDT. V porovnaní s inými technológiami deaktivácie sa jedná o polovičnou alebo dokonca tretinovú stratu analytu!

Výber linerov podľa používaného prístroja nájdete tu .

puriFlash RP

Více o stacionární fázích Flash kolon

Zde najdete detailní informace k jednotlivým reverzním stacionárním fázím používaných pro Flash chromatografii.

Reverzní fáze

puriFlash® RP-AQ

60Å - 500 m²/g

15 & 30 μm

RP-alkyl, 6% uhlíku

End-capping: mixed

Stabilita pH: 2.0 až 7.5

Separace/purifikace silně nebo středně polárních molekul

puriFlash® C18-AQ

100Å - 300 m²/g

5, 10, 15 & 30 μm

C18 mono-functional, 14% uhlíku

End-capping: mixed

Stabilita pH: 2.0 až 7.5

Separace/purifikace středně polárních a nepolárních molekul

puriFlash® C18-HP

100Å - 300 m²/g

5, 10, 15, 30 & 50 μm

C18 mono-functional, 16,5% uhlíku

End-capping: one-step

Stabilita pH: 1.5 až 7.5

Vynikající volba pro rutinní purifikace

Uptisphere® Strategy™ C18-HQ

100Å - 425 m²/g

1.7, 2.2, 3, 5, 10, 15 μm

C18 mono-functional, 19% uhlíku

End-capping: multi-step

Stabilita pH: 1.0 až 10.0

Vhodná pro mnoho farmaceutických aplikací a rutinní metody

puriFlash® C18-XS

100Å - 300 m²/g

5, 10, 3, 15 & 30 μm

C18 mono-functional, 17% uhlíku

End-capping: multi-step

Stabilita pH: 1.0 až 10.0

Vynikající fáze pro kompletní separaci bazických molekul

K dispozici je daleko širší množství stacionárních fází. kontaktujte nás pro více informací ohledně purifikací v režimu Flash chromatografie.

Reagencie pro UHPLC

Rozpouštědla pro UHPLC

UHPLC prístroje vyžadujú rozpúšťadlá a chemikálie oveľa vyššej čistoty, ako rozpúšťadlá, ktoré sú v súčasnej dobe na trhu. ULC / MS rozpúšťadlá, pufre a modifikátory (Biosolve) majú maximálnu čistotu, akú táto inštrumentácie vyžaduje:

veľmi nízky posun UV signálu pri gradientný elúciu
minimálny obsah nečistôt
najnižší pozadia (obsah iónov) v MS detektoroch
menej ako 100 ppb alkalických kovov

Rozpúšťadlá pre ULC / MS sú filtrovaná cez mikrofilter 0,1 mikrometrov, majú odpariek max. 1 ppm a sú balené v inertnej atmosfére, čím je zaistená ich dlhšia stabilita pri skladovaní. Okrem štandardného 2,5 l balení Biosolve ponúka aj reagencie pre nano LC / MS:

500 ml balenie acetonitrilu, metanolu a izopropanolu
1 l balenie ultra-čistej vody
100 ml TFA

Ďalšie informácie o dodávaných reagenciách si vyžiadajte u našich zástupcov.

Čištění injektoru

INJEKTOR

Udáva sa, že príčinu 85-90% problémov při analýze lze najít v inletu. Preto nezapomínejte pravidelne vymieňať všetok spotrebný materiál. Liner, septum i veškerá těsnění mají omezenou životnost!
Niekedy však výmena spotrebného materiálu ani zarezanie kolony nestačí. Potom je nutné vyčistiť prívod. Obecné pokyny uvedené nižšie, ale vždy sa musíte riadiť predovšetkým pokynmi svojho výrobcu!

Čištění

Vstup zchlaďte. Teplota by nemala presahovať 40°C.
Vypnite prietok nosného plynu.
Odinštalujte prípadný autosampler.
Odinštalujte kolonu.
Otvorte prívod, vyberte všetok spotrebný materiál.
Pokud lze, je vhodnejší odpojit splitovou větev pneumatického systému od vstupu.
Inlet teraz sestává pouze z kovových trubiek, ktorá môže a nemusí byť na konci zúžená.
Existujú rôzne nástroje, ktoré možno použiť k čisteniu (napr. Restek). Pomocou takejto kefky a metylénchloridu a metanolu pohyby dole a vyčistenie prívodu.
Pomocou pipety prestriekajte vstup rozpúšťadlem (rozpúšťadlo pod vstupom zachyťte do kádinky) a jednoznačne sa, že vo vstupe nezostalo žiadne častice nečistoty.
Pre odstránenie zbytků vložte prívod na cca 65 °C.
Reinštalujte splitovú vetvu pneumatického systému, nainštalujte nový spotrebný materiál.
Zapnite prietok nosného plynu. Skontrolujte tesnosť.
Pred zvýšením teploty nechajte prívod aspoň 10 minút proplachovať. Odstránite zvyšky kyslíka. Predčasným zvýšením teploty môže dôjsť k aktivácii a znehodnoteniu nového spotrebného materiálu.