Chromatografie

Kondicionování GC kolon

Kondicionování chromatografických kolon za zvýšené teploty bez průtoku nosného plynu trvale poškodí kolonu. V případě netěsnosti dojde k průniku kyslíku do kolony a při kondicionování za vyšší teploty dojde k jejímu trvalému poškození. Proto před započetím kondicionování:

• zkontrolujte správné nastavení prltoku kolonou
• proveďte kontrolu těstnosti abyste se vyvarovali přítomnosti kyslíku v chromatografickém systému

Kondicionování GC kolony:

• nainstalujte kolonu do injektoru. Kolonu nepřipojujte k detektoru (její konec nechte zajištěný uvnitř termostatu.
• nastavte počáteční teplotu termostatu GC na 40°C
• držte tuto teplotu po dobu 15
• nastavte teplotní gradient na 10°C/min
• nastavte maximální teplotu o 20°C nad maximální hodnotu teplotního programu, se kterým budete pracovat (maximální teplota musí být o 25°C nižší než je maximální povolená teplota GC kolony)*
• ponechejte kolonu při vysoké teplotě přes noc a dokud se nestabilizuje základní linie detektoru. Je-li kolona před-kondicionovaná, ponechejte ji na maximální teplotě po dobu 2 hodin a dokud se nestabilizuje základní linie detektoru.

^*Poznámka: Kondicionování přes noc není nutné u před-kondicionovaných kolon. Pečlivě si prostudujte návod dodávaný s kolonou, který má přednost před obecnými doporučeními uvedenými výše.

Deaktivace Siltek

Úprava povrchu materiálů používaných v analytických přístrojích, reaktorech a zařízeních pro odběr vzorků hraje významnou roli. V posledních letech se inertizace povrchů využívá především v oblasti chromatografie, hmotnostní spektrometrie a všude tam, kde je důležitá potřeba ochrana kovových materiálů. Restek Performance Coatings je skupina v rámci firmy Restek, která se od roku 1987 věnuje pasivaci povrchů kovových materiálů. Postupně vyvinula (dnes již patentované) technologie založené na inertizaci kovových materiálů pokrytím taveným křemenným sklem. To zabraňuje adsorpci látek až v koncentracích ppt na povrchu kovového materiálu a nechtěným chemickým reakcím.

Pasivace a ochrana povrchu spočívá v působení chemických par („chemical vapor deposition" - CVD) a provádí se při vysoké teplotě a vakuu ve velikých pecích. Reakční plyny vytvářejí amorfní povlak, který se nanáší v několika vrstvách. Proces pasivace lze ovládat tak, že lze vytvářet odlišné typy vrstev s různou tloušťkou (0,03 μm až 30 μm). Uvedená úprava povrchu má výhodu rovnoměrného pokrytí a menší náchylnosti na poškození než klasické technologie, tzv. „glass lined systems".

Typy inertizací

V současné době existuje 6 typů technologií pasivace kovových povrchů, založených na použití taveného křemenného skla:

• Silcosteel®
• Siltek™
• Sulfinert®
• Silcosteel®-AC
• Silcosteel®-CR
• Silcosteel®-UHV

Siltek®

Pasivace Siltek® je nejvíce chemicky inertní povrch, který Restek nabízí. Proces deaktivace je podobný technologii Sulfinert®. Nejvíce rozšířené použití pasivace Siltek® je u nástřikových linerů a křemenných kapilár v plynové chromatografii. Vyrábí se až do tloušťky 0,12 μm. Skladují-li se, transportují-li se nebo analyzují-li se ppb koncentrace aktivních sirných sloučenin, chlorovaných pesticidů (především endrin a/nebo 4,4'-DDT), netěkavých organických sloučenin nebo jiných chemicky aktivních molekul, pasivace skleněných, nerezových a kovových povrchů nebo povrchů slitin technologií Siltek® je tou nejvhodnější metodou. Siltek® se např. používá u těsnění a linerů injektorů GC při analýzách chlorovaných pesticidů.

FocusLiner

FocusLiner™ je první liner, který zajišťuje pozici křemenné vaty pomocí výstupků v horní a spodní části vaty. Ta zůstává ve správné pozici a v průběhu nástřiku vzorku otírá jehlu. Tím se výrazně zvýší reprodukovatelnost nástřiku. Relativní směrodatná odchylka (RSD) se pohybuje v rozmezí 0.3 až 0.7%.

Nový Fast FocusLiner™ má snížený vnitřní průměr (<2.5 mm) a je určený pro metody Fast GC pracujícími s kapilárními kolonami s ID 0.1 mm.

Hlavní vlastnosti

• všechny linery jsou deaktivovány vysokoteplotní metodou
• nový designs
• vynikající reprodukovatelnost
• jednoduché použití
• maximální citlivost (zlepšení detekčních limitů)
• garance kompatibility s daným GC
• garantovaná vysoká inertnost

Máte-li zájem o tento liner k vašemu GC, můžete si ho vybrat v katalogu produktů.

Chromatografické odkazy

Library4Science jsou internetové stránky obsahující technické informace a studijní materiály o chromatografii. Stránky obsahují principy chromatografie a její procvičení. Můžete z nich získat i zajímavé informace ve formátu pdf.

Měsíčník LC-GC

• LC-GC Europe je publikace pro uživatele separačních technik v Evropě
• časopis vychází měsíčně
• poskytuje informace o odstraňování závad, aplikacích, přípravě vzorků, chromatografii a kapilární elektroforéze
• webové stránky LCGC obsahují další informace o LC/HPLC, GC a o přípravě vzorků

ChemSpider

ChemSpider databáze chemických sloučenin a jejich struktur, která je zdarma. Nabízí rychlé textové vyhledávání strukturu a dalších informací . Databáze obsahuje více než 100 miliónů sloučenin z mnoha databázových zdrojů.

International Environmental Technology

• časopis s novinkami v oblasti životního prostředí
• odpovědní lístky pro rychlé získání bližších informací
• registrace pro zasílání tištěné verze časopisu zdarma

Imunoafinitní materiály

Mykotoxiny jsou přírodní toxické sloučeniny produkované plísněmi, které mohou kontaminovat zemědělské komodity. Tyto plísně vytvářejí širokou škálu nebezpečných mykotoxinů, jako např. aflatoxin, fumonisin, deoxynivalenol (DON), ochratoxin a zearalenon. U některých z nich byly prokázány karcinogenní účinky. Agentura U.S. Food & Drug Administration (FDA) stanovila nejvyšší přípustné koncentrace mykotoxinů s ohledem na potravní řetězec. Evropská unie (EU) slaďuje limity pro mykotoxiny s FDA.

Jedna z metod stanovení mykotoxinů zahrnuje extrakci vzorku s následným přečištěním pomocí imunoafinitních kolonek VICAM. Jako analytická koncovka se nejčastěji využívá kapalinová chromatografie s vysokým rozlišením (HPLC). Další technikou, kterou lze využít jako analytickou koncovku je využití Fluorometru.

Bližší informace o jednotlivých produktech najdete v katalogu zboží. Seznam oficiálních metod používajících imunoafinitní kolonky Vicam je k dispozici zde.

IAC kolonky Vicam

*ppt - parts per trillion

forte SolGel-WAX

(Polyetylen glykolová fáze)

• Vysoce polární fáze.
• Unikátní technologie (SolGel) - fáze je chemicky zakotvená do povrchu křemenné kapiláry.
• Robustní a vysokoteplotní WAX kolona.

Apliakce:

• Esenciální oleje
• Analýza rozpouštědel
• BTEX
• Metylestery mastných kyselin
• Alkoholy, aldehydy, estery a ketony

Fáze ProteCol

ProteCol - a revolution in Nano / Capillary LC

Incorporating columns, unions, tubing, splitters and filters, every component of ProteCol has been designedspecifically for Capillary LC. ProteCol can provide you with a complete Capillary LC solution, or individual components of ProteCol can be incorporated into your existing system.

• Performance Plus: The peak broadening effect of dead volume and total swept volume is much more significant in Capillary LC compared to conventional LC. The entire ProteCol range has been specifically designed as a 'zero dead volume' system to give you the highest possible resolution and efficiency, therefore maximizing the advantages of Capillary LC.
• Ease of Use: A key to the success of the ProteCol system is the ease with which zero dead volume connections can be made between columns, tubing and all accessories.
• Versatility: ProteCol columns, unions and accessories are designed to be used together as a complete system, or can be individually incorporated into your existing capillary LC setup.
• Flexibility: With a variety of columns, unions, and tubing sizes, ProteCol adapts to suit your own requirements.

Nanovolume generally refers to components with bore sizes less than 250 µm (0.010''). The minimal transfer volume contributed by nanovolume components makes them especially beneficial with flow rates in the µL/min range, when the transfer volume can be critical.

Maximum performance

The core of any separation system is the column. ProteCol columns are designed specifically for Nano and Capillary LC. The column body is integrated with the connection tubing, both of which are made from inert fused silica lined PEEK™ tubing, giving a robust and flexible column.

The connection tubing is available in 1/16" and 1/32" outer diameter, and is supplied with precisely square cut and polished ends for easy zero dead volume connections. To minimize post column broadening, ProteCol columns are supplied with a short 100mm outlet tail. ProteCol columns are available in a variety of lengths, ID's and packings.

The most commonly used packing material is C18 modified silica, 3μm particles, which offers a high resolution while allowing the use of shorter columns. Typical pore sizes are 120Å for small molecules (pharmaceutical drugs and small peptides) and 300Å for larger molecules (large peptides and small proteins). Ideal for applications in Proteomics and Drug Discovery.

More details about ProteCol products are available here.

forte BP1

(100% dimetyl polysiloxanová fáze)

• Nepolární fáze.
• Ekvivalentní k fázi USP G2.
• Standarní nepolární fáze vhodná pri všechny rutinní analýzy.
• Nízká krvácivost pri maximálních teplotních limitech.

Aplikace

• Aminy
• Drogy
• Merkaptany, sirné látky a odoranty zemního plynu
• Esenciální oleje
• Pesticidy akongenery PCB
• Kyslíkaté sloučeniny
• Ropné plyny a uhlovodíky
• Nečistoty v rozpouštědlech
• Polo-těkavé analyty

forte SolGel-1MS

(100% dimetyl polysiloxanová fáze)

• Nepolární fáze.
• Poskytuje lepší identifikace MS spekter.
• Nízká krvácivost.
• Vynikající selektivita.

Aplikace

• Drogy
• Esenciální oleje
• Pesticidy a kongenery PCB
• Nečistoty v rozpouštědlech
• Polo-těkavé analyty

forte BP5

(5%fenyl / 95% dimetyl polysiloxanová fáze)

• Fáze s nízkou polaritou.
• Ekvivalentní k fázím USP G27, G36.
• Populární kolona pro širokou řadu aplikací.

Aplikace

• Drogy
• Nečistoty v rozpouštědlech
• Pesticidy
• Uhlovodíky
• Kongenery PCB a směsi Aroclor
• Esenciální oleje
• Středně-těkavé latky